WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

Федеральное государственное

бюджетное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Тверской государственный университет»

УТВЕРЖДАЮ

Проректор по научной работе

Г.А. Толстихина «» _ 2011 г.

Рабочая программа по дисциплине Анализ полимерных материалов ФД.А.05 Специальность 02.00.02 – аналитическая химия Факультативная дисциплина Степень: кандидат наук Форма обучения очная Обсуждено на заседании совета химико-технологического факультета «» _ 2011 г.

Протокол № Председатель совета Составитель _ С.С. Рясенский _ В.Г. Алексеев «» _ 2011 г. «» _ г.

Тверь, 1. Цели и задачи дисциплины Дать общие представления о полимерах и олигомерах 1.

Раскрыть специфические признаки и свойства полимеров и 2.

олигомеров, применяемых в деревообработке Познакомить с основными методами исследования полимеров и 3.

олигомеров, которые используются для идентификации Привить простейшие навыки практического распознавания 4.

полимеров и олигомеров 2. Место дисциплины в структуре подготовки аспирантов Дисциплина входит в цикл «Факультативные дисциплины».

Дисциплина закладывает знания для выполнения кандидатской диссертации. Дисциплина непосредственно связана с дисциплинами «Новые инструментальные методы анализа», «Аналитическая химия неводных растворов 3. Общая трудоемкость дисциплины составляет 1 зачетную единицу, 36 часов 4. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины 1. уметь логически верно, аргументировано и ясно строить устную и письменную речь (ОК-5);

2. использовать основные законы естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применять методы математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования (ОК-6);

3. уметь работать с компьютером на уровне пользователя и применять навыки работы с компьютерами как в социальной сфере, так и в области познавательной и профессиональной деятельности (ОК-7);

4. владеть основными методами, способами и средствами получения, хранения, переработки информации, иметь навыки работы с компьютером как средством управления информацией (ОК-9);





5. понимать сущность и социальную значимость профессии, основных перспектив и проблем, определяющих конкретную область деятельности (ПК-1);

6. владеть основами теории фундаментальных разделов химии (прежде всего неорганической, аналитической, органической, физической, химии высокомолекулярных соединений, химии биологических объектов, химической технологии) (ПК-2);

7. способностью применять основные законы химии при обсуждении полученных результатов, в том числе с привлечением информационных баз данных (ПК-3);

8. владеть навыками химического эксперимента, основными синтетическими и аналитическими методами получения и исследования химических веществ и реакций (ПК-4);

9. владеть навыками работы на современной учебно-научной аппаратуре при проведении химических экспериментов (ПК-6);

10. иметь опыт работы на серийной аппаратуре, применяемой в аналитических и физико-химических исследованиях (ПК-7);

11. владеть методами регистрации и обработки результатов химически экспериментов (ПК-8);

12. владеть методами безопасного обращения с химическими материалами с учетом их физических и химических свойств, способностью проводить оценку возможных рисков (ПК-9);

13. владеть методами отбора материала для теоретических занятий и лабораторных работ (ПК-11);

14. способность подбора инструментальной базы для решения поставленных научных, научно-прикладных задач (ПК-14).

В результате освоения дисциплины аспирант должен иметь:

Знать теоретические основы методик, применяемых для анализа плимерных материалов, основанных на их физических и химических свойствах.

Уметь реализовать возможности, заложенные в аппаратуру путем реализации описанных и разработки новых методик. Умение установить и запустить в работу новый прибор, распознать и, по возможности, устранить наиболее распространенные неисправности.

Владеть инструментальными методами качественного и количественного анализа полимеров.

5. Образовательные технологии Лекция, лекция-визуализация, лабораторная работа, активизация творческой активности.

6. Формы контроля Форма отчетности: 1-й год обучения – зачет.

Тема 1. Качественный анализ полимеров Предварительные испытания. Реакции на хлор, бром, фтор, азот. Анализ сополимеров метилметакрилата со стиролом и акрилонитрилом, бутадиен-нитрильного каучука, полиамидов, поликапролактама, нитроцеллюлозы, мочевино- и меламиноформальдегидных смол, анилино-формальдегидных смол. Реакции на серу. Анализ вулканизированного каучука, алкилполисульфидов, тиомочевиноформальдегидных смол, сульфамидо-формальдегидных смол. Реакции на фосфор, кремний.

Тема 2. Анализ полимеров различных групп Анализ полимеров, омыляющихся щелочью в обычных условиях; не омыляющихся щелочью и образующих с НI иодистые алкилы; при термической обработке и кислотном гидролизе выделяющих альдегиды.

Растворимых в воде, но нерастворимых в обычных органических растворителях; деполимеризующихся до мономера; выделяющих при термическом разложении фенолы и формальдегид; других ВМС.





Тема 3. Количественное определение состава полимеров Выделение пластификатора, наполнителя, полимерного соединения.

Определение С и Н в полимерах, содержащих С, Н и О: установка для определения. Способы взятия навесок. Способы сожжения навески.

Сжигание твердых веществ и высококипящих жидкостей. Сжигание легколетучих жидкостей. Определение С и Н в термостойких полимерах.

Определение С и Н в полимерах, содержащих азот. Определение С, Н, галогенов и серы. Определение С, Н и кремния. Определение С, Н и бора. Определение С, Н и фосфора. Определение С и Н в полимерах, содержащих металлы. Определение галогенов по методу Шенигера, восстановительным методом. Определение серы, фтора, фосфора.

Газометрическое определение азота; определение азота в виде аммиака.

Тема 4. Определение функциональных групп в полимерах химическими методами Определение функциональных групп, находящихся в полимерной цепи.

Определение гидроксильных групп, гидроксильного числа. Определение эпоксидных групп; эпоксидный эквивалент; эпоксидное число.

Определение изоцианатных групп. Определение карбоксильных групп;

кислотное число. Определение метоксильных групп. Определение сложноэфирных групп; число омыления, эфирное число; эквивалент омыления. Определение ацетатных групп. Определение степени замещения ОН- групп целлюлозы на ацетатные группы. Определение аминного числа. Определение концевых функциональных групп.

Тема 5. Физико-химические и физико-механические методы анализа полимеров Определение желатинизации. Определение степени отверждения.

Определение коксового числа. Определение влажности. Определение зольности. Определение спирто-, бензо- и маслостойкости. Определение гигроскопичности. Определение водопоглощения. Определение плотности.

полимеров различных групп определение состава полимеров функциональных групп в полимерах химическими методами физико-механические методы анализа полимеров Методические рекомендации по организации самостоятельной Вопросы и задания для самоконтроля:

1. Какие отличительные свойства полимеров и олигомеров обусловили их широкое применение?

2. Назовите высокомолекулярные соединения, входящие в состав древесины.

3. В чем отличия полимеров от олигомеров?

4. Что такое составное повторяющееся звено и мономерное звено в макромолекуле полимера?

5. Раскройте суть понятий «макромолекула» и «степень полимеризации».

6. Чем отличаются друг от друга мономер, гомополимер и сополимер?

7. Приведите примеры мономеров.

8. В чем заключаются различия процессов цепной полимеризации и поликоденсации?

9. На чем основана классификация полимеров по химической природе?

10.Что подразумевают под органическими полимерами и каковы области их применения?

11.Раскройте признаки, по которым полимеры подразделяются на полярные, неполярные полимеры и полимеры-полупроводники.

12.Чем отличаются термопласты от реактопластов? Приведите примеры тех и других.

13.Какие варианты номенклатуры полимеров и олигомеров используются в настоящее время?

14.Приведите примеры полимеров природного, искусственного и синтетического происхождения.

15.Каковы внешние признаки, основные свойства полиэтилена и изделий на его основе?

16.В чем сходство и различие полиэтилена и полипропилена?

17.Дайте полную характеристику свойств полистирола и его сополимеров.

18.В чем универсальность поливинилхлорида?

19.В чем проявляются специфические свойства поливинилацетата?

20.Каковы внешние признаки и свойства полимеров на основе акриловой и метакриловой кислоты (полиакрилатов и полиметилакрилатов)?

21.Каковы направления использования каучуков и чем это вызвано?

22.Назовите пять отличий карбамидоформальдегидных смол от фенолоформальдегидных (резольных).

23.Раскройте области применения карбамидоформальдегидных олигомеров (КФО) и резольных фенолоформальдегидных олигомеров (ФФО) в деревообработке.

24.Назовите основные марки выпускаемых промышленностью КФО 25.Чем отличается процесс «отверждения» смол от процесса простого затвердевания материалов при охлаждении?

26.Что входит в состав алкидных смол? Как улучшают их свойства?

27.В чем достоинства ненасыщенных полиэфирных смол?

28.Какие виды полиуретанов и полиамидов выпускаются промышленностью и каковы области их применения?

29.Уникальность свойств и области использования полиэтилентерефталата (ПЭТ)?

30.Назовите основные компоненты полимерных композиций и объясните причину введения в полимеры разнообразных добавок.

31.Какова роль наполнителей и антипиренов в полимерных композициях? Приведите примеры применяемых компонентов.

32.Зачем вводят в полимеры пластификаторы и стабилизаторы?

Какие пластификаторы и стабилизаторы Вы знаете?

33.В чем отличия красителей и пигментов в полимерных композициях? Что такое тиксотропные добавки?

34.Какую роль играют отвердители, инициаторы и ускорители в полимерных композициях?

35.В каких случаях возникает потребность в растворителях или разбавителях? Приведите их примеры.

36.Зачем вводят в полимеры антистатики, порофоры, загустители?

Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины Литература Основная:

1. Васильев В.П. Аналитическая химия. Учебник для студентов вузов, обучающихся по химико-технологическим специальностям. Кн. 2.

Физико-химические методы анализа. М.: Дрофа, 2009. 382 с.

2. Основы аналитической химии. Том 2. Методы химического анализа / под ред. Ю.А. Золотова. 2-е изд. М.: Высшая школа, 2010. 407 с.

Дополнительная:

1. Калинина Л.С., Моторина М.А., Никитина Н.И., Хачапуридзе Н.А.

Анализ конденсационных полимеров. - М.: Химия, 1984. - 296 с.

2. Баландина В.А., Гурвич Д.Б. и др. Анализ полимеризационных полимеров - Л.: Химия, 1975. – 512 с.

3. Торопцева А.М., Белогородская К.В., Бондаренко В.М. Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений.

Под ред. А.Ф.Николаева. - Л: Химия, 1972. - 416 с.

4. Сорокин М.Ф., Лялюшко К.А. Лабораторный практикум по химии и технологии пленкообразующих веществ. - М: Химия, 1971. - 264 с.

5. Кузнецов Е.В., Дивгун С.М. и др. Практикум по химии и физике полимеров. - М: Химия, 1977. - 256 с.

6. Григорьев А.П., Федотова О.Я. Лабораторный практикум по технологии пластических масс: Учеб. пособие для хим.-технол. вузов.

- М: Высш. шк., 1986. - 495 с.

7. Аналитический контроль производства искусственных волокон. – М.:

Химия, 1972, 416 с.

8. Малышев А.И., Помогайбо А.С. Анализ резин. – М.: Химия, 1977. с.

9. Журналы: «Журнал аналитической химии», «Заводская лаборатория.

Диагностика материалов».

Методические указания к выполнению лабораторных и Идентификацию полимеров и олигомеров проводят в 2 этапа.

I этап – первичное предварительное установление природы вещества;

II этап – окончательное установление структуры полимеров или олигомеров методами качественного и количественного анализа.

Первичную оценку природы полимерного материала (или олигомера) проводят по следующей схеме 1. Выполняют внешний осмотр материала, определяют простейшие физико-химические свойства и регистрируют показатели (величину) этих свойств.

Оценку внешнего вида осуществляют по цвету, виду, агрегатному состоянию, запаху, прозрачности, твердости, эластичности, хрупкости.

Среди физико-химических показателей определяют плотность, коэффициент рефракции (преломления света), и т. д.. Результаты внешнего осмотра сопоставляют с имеющимися литературными данными для известных полимеров и олигомеров (смотри таблицу "Внешние признаки полимеров") и делают предварительные выводы о природе полимера (таблица) Основные внешние признаки крупнотоннажных полимеров [-NH-(CH2)5-CO-]n Имеют высокую поверхностную твердость.

[-NH-(CH2)6 -NH-C(O)- полиамидов имеют запах паленой кожи, латы Полиметилакрилат клейкие каучукоподобные вещества.

[-СН2-СН(СООСН3- Прозрачные или светлоокрашенные полимеры.

Амино- аминоальдегидных материалы. Аминопласты на базе КФО дают пласты смол (в основном усадку при изготовлении изделий, большую 2. Определяют растворимость полимера в серии различных Для определения растворимости по 0,5 г вещества измельчают, помещают в пробирки. В пробирки приливают по 5-10 см3 различных растворителей; содержимое пробирок встряхивают и оставляют на несколько часов (обычно на 2 ч), после чего отмечают степень растворения вещества в каждом из растворителей. Если образец растворяется не полностью, то определяют растворимость при нагревании в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем фиксируют степень растворимости образцов в различных растворителях. Полная растворимость обозначается как (Р), частичная – (ЧР), набухание образца – (Нб), нерастворимость – (Нр), растворение при нагревании - (Рг), разрушение в процессе испытания – (Рз).

Полученные результаты наблюдений сопоставляют с данными таблицы растворимости известных полимеров и олигомеров (смотри таблицу растворимости) и делают выводы о принадлежности исследуемого полимера или олигомера к определенному классу соединений. При этом следует иметь в виду, что только при нагревании растворяются полиэтилен и полиформальдегид (ПФ-д). При нагревании до высоких температур, близких к температуре плавления Тпл., растворяются кристаллические полимеры. В сильно полярных растворителях растворяются полярные полимеры (например, полиамид ПА-66 – в муравьиной кислоте.) Смолы Кремний

Н Н Н Н Н Н

гидные гидные Меламино

Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н

гидные

Р Р Р Р Р Р Р Р Р Р

Поливини

Р Р Р Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р Р

Поливини

Н Н Н Н Н Н Н Н Н

спирт Полимети

Н Н Н Н Ч Н Н

такрилаты Политетра

Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н

Р Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р Р

Р Р Р Р Р Р Р

3. Далее изучают поведение образца полимера в пламени На кончик шпателя (термостойкой лопаточки) помещают небольшое количество вещества и вносят в синий конус пламени газовой горелки или спиртовки. Внимательно следят за процессом и отмечают характерные особенности горения: воспламеняемость, обугливание, плавление, запах, цвет пламени, наличие копоти, дыма, самогашение, наличие золы, окраска золы и др.

Желтое, сильно коптящее пламя характерно для ароматических полимеров и олигомеров (полистирол ПС, полиэтилентерефталат ПЭТФ, эпоксидные смолы ЭС).

Пламя с голубой каймой вокруг образца характерно для кислородсодержащих полимеров и олигомеров (поливиниловый спирт ПВС, полиакрилаты, например полиметилметакрилат ПММА).

Пламя с зеленоватой каймой вокруг образца наблюдается при горении хлорсодержащих полимеров (поливинилхлорид ПВХ, поливинилиденхлорид ПВДХ).

Белая зола или белый дым характерны для кремнийорганических полимеров.

Полученные результаты наблюдений за горением сопоставляют с характеристиками горения известных полимеров и олигомеров (смотри таблицу.

Характеристики горения и продуктов пиролиза полимеров:

Эпоксидные смолы гореть при Желтое, коптящее свежий(в самом *** фуриловые смолы Нитрат целлюлозы воспламеняется Яркое, белое Окислов азота Кислая Кремнийорганические гаснет, МеламиноРезкий, рыбй и 4. В продолжение анализа проводят пиролиз исследуемого Пиролиз – это разложение вещества с отгонкой газообразных продуктов через слой дистиллированной воды.

В пробирку из термостойкого стекла с отводной трубкой вносят 1г исследуемого материала и быстро нагревают на газовой горелке.

Газообразные продукты разложения по отводной трубке пропускают через слой дистиллированной воды в специальной склянке. Полученный дистиллят анализируют с помощью кислотно-основного индикатора.

Отмечают реакцию индикатора по окраске: кислая или щелочная.

Результаты наблюдений сравнивают с табличными данными о продуктах пиролиза известных полимеров и олигомеров. При этом учитывают, что щелочную реакцию дают полиамиды, полиуретаны, карбамидоформальдегидные смолы КФС. Нейтральная окраска индикатора свойственна полиэтилену ПЭ, полипропилену ПП, полиформальдегиду, полистиролу ПС. Кислую реакцию имеют поливинилацетат ПВА, полиакрилаты, полиэтилентерефталат ПЭТФ, поливинилхлорид ПВХ, нитроцеллюлоза НЦ, полиэфирные смолы, ПТФЭ. (Смотри колонку 5 таблицы 11).

Водные растворы продуктов пиролиза дополнительно исследуют на наличие низкомолекулярных продуктов, образовавшихся при пиролизе: на наличие фенола, формальдегида, уксусной кислоты и т.д. с помощью цветных качественных реакций.

Следует помнить, что при пиролизе таких полимеров как полиметилметакрилат ПММА, ПС отгоняются мономеры, которые можно идентифицировать по коэффициенту преломления (рефракции), по плотности, методом элементного анализа.

5. В дальнейшем осуществляют цветные качественные реакции и анализируют результаты этих цветных реакций:

по методу Либермана - Шторха- Моравского а) Либерманом - Шторхом- Моравским установлено, что полимеры при добавлении уксусного ангидрида и серной кислоты образуют соединения, окрашенные в различный цвет. Для анализа на фарфоровую пластинку помещают кусочек исследуемого полимера. На него наносят несколько капель уксусного ангидрида и каплю концентрированной серной кислоты плотностью 1,84г/см3 так, чтобы она попала в жидкость. В течение 30 мин наблюдают за окраской жидкости и поверхности полимера, отмечая при этом цвета и последовательность их изменения. Собственные наблюдения сопоставляют с данными по окраске известных полимеров и олигомеров (смотри таблицу «Окраска полимеров по реакции Либермана - Шторха – Моравского».) Окраска полимеров по реакции Либермана - Шторха - Моравского Розовая, переходящая в красную Медленно становится светлоПолиметилакрилат коричневой Оранжевая, переходящая в Поливинилбутирали, красную, затем в коричневую поливинилацетали Светло-зеленая, переходящая в бурую Медленно зеленеет Зеленая Медленно синеет, затем зеленеет Медленно желтеет Медленно зеленеет, синеет и Сополимер винилхлорида и Отсутствует, иногда коричневая Желтая, оливково-зеленая содержанием метоксильных групп Оранжевая, коричневая, черная Оранжевая, слабо-коричневая Багряно-красная, крано- кумароно-инденовые смолы с коричневая, коричневая высокой температурой плавления От оранжевой до кирпично- кумароно-инденовые смолы с средней Красная, затем пурпурная и зеленая или коричневая кумароно-инденовые смолы мягкие От бледно-голубой до сероБутадиен-стирольный каучук зеленой Красно-коричневая б) Во втором случае используют реактив – п-фуксин. В щелочной среде этот реактив существует в форме псевдооснования вида:

Такое псевдооснование называют п – розанилин.

В кислой среде фуксин образует соль следующей структуры:

Фуксин в кислой солевой форме имеет красно-фиолетовый цвет.

Благодаря этой особенности полимеры, которые в условиях опыта выделяют кислоты, окрашиваются фуксином в розовый цвет.

Для выполнения анализа небольшую пробу исследуемого вещества помещают в пробирку с насыщенным раствором п– розанилина и кипятят 5 мин, после чего наблюдают окраску и сравнивают ее с известными данными, приведенными в таблице.

Обнаружение полимеров по реакции с n-фуксином Фенолформальдегидные Растворяются, окрашивая раствор Аминоальдегидные карбамидноформальдегидные Растворяются, не окрашивая меламиноформальдегидные раствора анилиноформальдегидные То же Полиуретаны полиуретаны на основе сложного Не растворяются, окрашиваются эфира полиуретаны на основе простого Не растворяются и не Полиамиды полиамиды на основе диамина с То же дикарбоновыми кислотами дифениламина и пиромеллитовой окрашиваются кислоты Эпоксидные дифенилпропана и слабоокрашиваются эпихлоргидрина эпоксидные на основе гликоля и Не растворяются и не низкомолекулярных продуктов Не растворяются, вначале слабо конденсации эпихлоргидрина окрашиваются, затем окраска Полимеры на основе олефинов Полиакрилаты полимеры акриловой кислоты Не растворяются, окрашиваются полимеры метакриловой киcлоты Не растворяются и не 6. Проводят качественные реакции на наличие отдельных Эти реакции являются важнейшими для точного определения природы полимера или олигомера. В сухой пробирке из термостойкого стекла осторожно сплавляют небольшое количество исследуемого вещества с кусочком металлического натрия (размером с горошину).

Медленно нагревают содержимое пробирки до образования темнокрасного расплава. Затем горячую пробирку опускают в чашку с 10- см3 дистиллированной воды. Пробирка растрескивается и ее содержимое растворяется в воде. (Непрореагировавший металлический натрий бурно взаимодействует с водой, поэтому работу необходимо проводить в тяге и в защитных очках). Остатки пробирки разбивают; раствор перемешивают и фильтруют. Фильтрат анализируют с помощью качественных реакций на наличие отдельных элементов.

Для открытия азота к 3-5 см3 фильтрата прибавляют насыщенный раствор закиси железа FeO или соли Мора. Смесь кипятят 30 с, охлаждают, подкисляют соляной кислотой до растворения осадка гидроксида железа. Если раствор приобретает синюю окраску, а затем выпадает синий осадок берлинской лазури, то в исследуемом полимере содержится азот.

Для открытия галоидов (хлора, брома, йода и др.) к 5 см фильтрата прибавляют 10 %-ную азотную кислоту, осторожно кипятят пробирку и добавляют 5%-ный раствор нитрата серебра АgNО3. Если выпадает белый осадок или появляется белая муть, то в исходном полимере присутствует хлор. Если осадок или муть слабо-желтого цвета, то в исходном полимере содержится бром; а если цвет осадка или мути желтый, то в полимере имеется йод.

Для открытия фтора порцию фильтрата подкисляют уксусной кислотой, осторожно кипятят, охлаждают и прибавляют насыщенный раствор хлорида кальция СаСl2. В присутствии фтора появляется студенистый белый осадок.

Для обнаружения углеводов (целлюлоза, крахмал, гемицеллюлозы) в образцах используют пробу Молиша или реакцию превращения углеводов в фурфурол.

При выполнении пробы Молиша к 5 г образца в пробирке прибавляют 10 капель этанола, 2 капли раствора - нафтола и 1 мл серной кислоты Н2SO4 плотностью 1.94 г/см3. Кислоту приливают так, чтобы она медленно стекала по стенке наклоненной пробирки и образовала нижний слой, не смешивающийся с водным слоем.

В присутствии углеводов на границе раздела через несколько секунд появляется красное кольцо. После встряхивания раствор становится темно-пурпурным. После 1 – 2 минут выдержки в пробирку прибавляют 5 мл холодной воды. В присутствии углеводов тотчас выпадает темно-фиолетовый осадок. Если к нему прилить избыток аммиака, то смесь приобретает желтовато-коричневый цвет. Указанная цветная реакция характерна для целлюлозосодержащих полимеров, крахмала и камедей.

Нитроцеллюлоза в аналогичных условиях анализа дает зеленую окраску.

7. Доказывается принадлежность исследуемого вещества к высокомолекулярным соединениям.

Для выполнения указанного анализа готовят 1%-ный раствор вещества в подходящем растворителе (лучшем для данного вещества).

Определяют вязкость приготовленного раствора обычно методом вискозиметрии по времени истечения фиксированного объема раствора из капилляра вискозиметров Оствальда или Убеллоде. Параллельно измеряют вязкость чистого растворителя. Если вязкость раствора в 15- раз выше вязкости чистого растворителя, то делается вывод, что исследуемое вещество является высокомолекулярным соединением с большой молекулярной массой.

8. Проводится первичное распознавание и разделение сложных Если исследуемый материал плохо и неоднозначно распознается выше рассмотренными методами 1-7, то вполне возможно, что он является не чистым однокомпонентным веществом, а представляет собой сложную композицию.

Большинство полимерных материалов на самом деле представляют собой композиции и содержат в своем составе основуполимер (или олигомер), пластификаторы, наполнители, пигменты и др.

добавки. Такие сложные по составу материалы необходимо предварительно разделить на составные части и только затем приступать к анализу.

Для разделения компонентов чаще всего используют разную растворимость компонентов в различных растворителях.

А) Разделение полимерной композиции начинают с выделения из нее пластификаторов. Пластификаторы удаляют методом экстракции (растворения) легко кипящими растворителями: диэтиловым эфиром, спиртом, четыреххлористым углеродом и др. Выделенные пластификаторы впоследствии многократно переосаждают, промывают, очищают и определяют их химическую природу по температурам кипения Ткип, коэффициенту рефракции, по плотности, молекулярной массе и др. показателям.

Б) Из композиции, оставшейся после экстракции пластификатора, выделяют сам полимер (или олигомер) путем растворения его в подходящем растворителе (предполагаемый ПВХ – в дихлорэтане, тетрагидрофуране; предполагаемый полиметилметакрилат ПММА – в ацетоне; полистирол ПС – в толуоле, бензоле). В дальнейшем полимер из раствора высаждают осадителями: предполагаемый ПВХ – этиловым спиртом; ПММА – петролейным эфиром; предполагаемый ПС – изопропиловым спиртом.

Осадки многократно переосаждают, промывают, и у очищенных полимеров определяют комплекс физико-химических свойств (температуру плавления Тпл, плотность, характеристики горения и др.

по пп.1-7), элементный состав, снимают ИК-спектры и т. д.

В) В остатке, полученном после извлечении пластификаторов и полимера, могут находиться частицы наполнителя, пигмента и др.

нерастворимые добавки. Структуру этих частиц изучают с помощью микроскопии, спектральными методами и др.

После предварительного установления природы вещества проводят второй этап идентификации.

Окончательное установление структуры полимеров или олигомеров После предварительного установления природы полимера или олигомера простыми качественными методами проводят специфичные для каждого типа полимера количественный, качественный и спектральный анализы II этап рекомендуется осуществлять по следующей схеме:

1. Провести специфические для каждого типа полимера или олигомера качественные реакции (для фенолоформальдегидных смол ФФО – на фенол, на формальдегид; для карбамидоформальдегидных смол КФО – на формальдегид, на азот и др).

2. Выполнить элементный анализ исследуемого вещества.

Элементный анализ заключается в точном определении количества атомов углерода, азота, кислорода, серы, галогенов, и др. в материале образца. Основной принцип элементного анализа – глубокое окислительное разложение вещества до простых низкомолекулярных соединений (СО2, Н2О, азота N2 и др.) и последующее точное определение количества этих соединений. В последнее время такой анализ осуществляют с помощью автоматических газоанализаторов.

3. Определить структуру полимеров или олигомеров современными физико-химическими методами:

ИК (инфракрасной) - спектроскопии, масс-спектрометрии, ЯМРспектроскопии, электронной микроскопии, термогравиметрии, рентгеноструктурного анализа и др.

Наиболее доступен и широко распространен метод ИКспектроскопии. Прибор ИК-спектрофотометр имеется в нашем университете. Для полимера или олигомера неизвестной структуры снимают ИК-спектр и сравнивают его с ИК-спектрами известных или модельных соединений, которые приведены в атласах спектров.

Сопоставляют так называемые характеристические полосы поглощения спектра и делают вывод о возможной структуре исследуемого материала.

Снятие и расшифровку ИК-спектров обычно проводят высококвалифицированные специалисты.

Вопросы к зачету 1. В чем заключается общая методология идентификации полимеров и олигомеров?

2. Какие способы применяются для предварительной и окончательной идентификации полимеров и олигомеров?

3. Как проводится первичное установление природы вещества по органолептическим признакам и по растворимости?

4. Опишите Ваши действия при установлении природы вещества по признакам горения и пиролиза?

5. В чем суть идентификации полимеров с помощью цветных реакций?

6. Назовите комплекс свойств, определение которых необходимо для идентификации жидких олигомеров?

7. Какие качественные реакции на отдельные элементы (на азот, на галогены) чаще всего используются при идентификации?

8. Как доказать высокомолекулярную природу идентифицируемого вещества и провести качественные реакции на отдельные элементы (на азот, на галогены)?

9. Какими методами и в какой последовательности разделяют полимерные композиции ?

В чем сущность и каковы возможности элементного анализа 10.

для идентификации полимеров и олигомеров?



Похожие работы:

«Омский государственный университет Химический факультет Кафедра неорганической химии Дополнительная обучающая программа Прикладная экология Методические материалы и рабочая программа по курсу ГЕОХИМИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ для студентов химического факультета Омск- 2005 Учебная программа Геохимия окружающей среды составлена в соответствии с государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования по специальности 013400 – Природопользование и специальности – 013600 –...»

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТОНКИХ ХИМИЧЕСКИХ ТЕХНОЛОГИЙ имени М.В. ЛОМОНОСОВА ЕСТЕСТВЕННО-НАУЧНЫЙ ФАКУЛЬТЕТ АСПИРАНТУРА Программа кандидатского экзамена по 02.00.11 специальности 02.00.11 Коллоидная химия УТВЕРЖДАЮ Ректор МИТХТ _А.К. Фролкова Протокол заседания Ученого Совета МИТХТ № 4 от 28.11. 2011г ПРОГРАММА КАНДИДАТСКОГО ЭКЗАМЕНА ПО СПЕЦИАЛЬНОСТИ 02.00.11 Коллоидная химия Программа рассмотрена и рекомендована к использованию на зaседании кафедры Коллоидной химии 1409.2011г....»

«УТВЕРЖДАЮ Ректор ФГБОУ ВПО Саратовский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского д-р геогр. наук, профессор _ А.Н. Чумаченко 28 марта 2014 г. Программа вступительного испытания в магистратуру на направление подготовки 18.04.01 Химическая технология (Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов) в ФГБОУ ВПО Саратовский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского в 2014 году Саратов – 2014 Пояснительная записка Вступительное испытание Химическая...»

«Министерство здравоохранения Российской Федерации Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ (ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава России) Кафедра фармакогнозии и ботаники УТВЕРЖДАЮ Проректор по учебной работе, профессор _ А.В. Щербатых _ 2013 года ПРОГРАММА ПРАКТИКИ ФАРМАКОГНОЗИЯ (наименование практики) для специальности: 060301 Фармация Разработчик(и)/Составитель(и): Мирович В.М., зав. каф., д.ф.н.;...»

«ПРОГРАММА РАБОТЫ VI конференции молодых ученых ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ХИМИЯ ЖИДКОФАЗНЫХ СИСТЕМ Работа конференции будет проходить по следующим секциям: 1. Теоретические и экспериментальные исследования растворов, сольватация, комплексообразование, реакционная способность. 2. Гетерогенные системы и нелинейные процессы в химии и химической технологии. 3. Нанохимия и наноматериалы. Научная программа конференции включает лекции, секционные (15 мин.) и стендовые доклады. Официальный язык...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФГБОУ ВПО Уральский государственный экономический университет УТВЕРЖДАЮ Проректор по учебной работе Л.М. Капустина _2011 г. СОВРЕМЕННЫЕ ПРОБЛЕМЫ НАУКИ В ПИЩЕВЫХ И ПЕРЕРАБАТЫВАЮЩИХ ОТРАСЛЯХ АГРОПРОМЫШЛЕННОГО КОМПЛЕКСА (АПК) Программа учебной дисциплины Наименование магистерской программы Организация производства и обслуживания на предприятиях общественного питания Наименование направления подготовки магистров 26 01 00 Технология продуктов...»

«Рабочая программа профессионального модуля Проведение лабораторных биохимических исследований (ПМ.03) разработана на основе Федерального государственного образовательного стандарта (ФГОС) среднего профессионального образования по специальности 060604 Лабораторная диагностика Организация-разработчик: ГАОУ СПО АО АМК Разработчик: Письменная С.В., преподаватель высшей квалификационной категории ГАОУ СПО АО АМК Рассмотрена и рекомендована к утверждению методическим Советом Архангельского...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ РОССИЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ НЕФТИ И ГАЗА ИМЕНИ И.М. ГУБКИНА АННОТАЦИЯ ОСНОВНАЯ ОБРАЗОВАТЕЛЬНАЯ ПРОГРАММА ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ Направление подготовки 240100 ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ Программа: Проектирование нефтегазоперерабатывающих и нефтехимических предприятий Квалификация выпускника МАГИСТР Нормативный срок обучения 2 ГОДА Форма обучения ОЧНАЯ МОСКВА, 2013 г. 1 Назначение ООП ВПО ООП ВПО представляет собой систему...»

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТОНКИХ ХИМИЧЕСКИХ ТЕХНОЛОГИЙ имени М.В. ЛОМОНОСОВА ФАКУЛЬТЕТ БИОТЕХНОЛОГИИ И ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АСПИРАНТУРА Программа кандидатского экзамена по 02.00.10 специальности 02.00.10 Биоорганическая химия УТВЕРЖДАЮ Ректор МИТХТ _А.К. Фролкова Протокол заседания Ученого Совета МИТХТ № 4 от 28.11. 2011г ПРОГРАММА КАНДИДАТСКОГО ЭКЗАМЕНА ПО СПЕЦИАЛЬНОСТИ 02.00.10 Биоорганическая химия Программа рассмотрена и рекомендована к использованию на совместном зaседании...»

«Белорусский государственный университет УТВЕРЖДАЮ Декан химического факультета Д.В. Свиридов (подпись) (И.О.Фамилия) (дата утверждения) Регистрационный № УД-/р. Экспериментальные методы физической химии. ч. 3.Электрохимия Рабочая программа для специальности: G-31 05 01-01 Химия Факультет химический Кафедра физической химии Курс пятый Семестр девятый Лекции 24 Экзамен девятый (количество часов) (семестр) Зачет _ Практические (семинарские) (семестр) занятия (количество часов) Лабораторные...»

«МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ТОНКИХ ХИМИЧЕСКИХ ТЕХНОЛОГИЙ имени М.В. ЛОМОНОСОВА ЕСТЕСТВЕННО-НАУЧНЫЙ ФАКУЛЬТЕТ АСПИРАНТУРА Программа кандидатского экзамена по 02.00.04 специальности 02.00.04 Физическая химия УТВЕРЖДАЮ Ректор МИТХТ _А.К. Фролкова Протокол заседания Ученого Совета МИТХТ № 4 от 28.11. 2011г ПРОГРАММА КАНДИДАТСКОГО ЭКЗАМЕНА ПО СПЕЦИАЛЬНОСТИ 02.00.04 Физическая химия Программа рассмотрена и рекомендована к использованию на зaседании кафедры Физической химии 1910.2011г....»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова (СЛИ) КАФЕДРА ОБЩЕЙ И ПРИКЛАДНОЙ ЭКОЛОГИИ ОЦЕНКА ВОЗДЕЙСТВИЯ НА ОКРУЖАЮЩУЮ СРЕДУ И ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ ЭКСПЕРТИЗА Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления бакалавриата 280200 Защита окружающей...»

«БЕЛОРУССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ УТВЕРЖ ДАЮ Декан факультета доуниверситетского образования А В. М. Молофеев /-~ й подпись) 2012 г. Л 6. Г 4. (дата утверждения) Регистрационный № УД- 3 3 / !р. Биология Учебная программа (рабочий вариант) Профиль обучения: биологический, химический Факультет доуниверситетского образования Кафедра русского языка как иностранного и общеобразовательных дисциплин Семестр I, II Экзамен II Практические занятия Зачет I 152 часа Всего аудиторных часов по...»

«Директор института, академик Н.С. Бортников _ _2013 г. ОДОБРЕНО академик Н.С. Бортников РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ Изотопная геохимия и геохронология ОД.А.04 – дисциплина по выбору аспиранта Изотопная геохимия и геохронология по специальности 25.00.09 - Геохимия, геохимические методы поисков полезных ископаемых Отрасль 25.00.00 – Науки о Земле, Москва 2013 Рабочая программа составлена в соответствии с учебным планом ИГЕМ РАН по основной образовательной программе подготовки аспирантов по...»

«Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химической биологии и фундаментальной медицины Сибирского отделения Российской академии наук УТВЕРЖДАЮ Директор ИХБФМ СО РАН академик РАН _В.В. Власов _ 2012 г. БИОХИМИЯ Рабочая программа Специальность 03.01.04 – биохимия Статус дисциплины: Специальная дисциплина Общий объем курса 36 часов. Их них: лекции -4 часа, лабораторных занятий – нет, семинарских занятий – нет, самостоятельная работа аспирантов часа. Рабочая программа...»

«ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА. Предлагаемые материалы разработаны на основе авторской программы О.С.Габриеляна, соответствующей Федеральному компоненту Государственного стандарта общего образования и допущенной Министерством образования и науки Российской Федерации (О.С.Габриелян Программа курса химии для 8-11 классов общеобразовательных учреждений – 6-е издание, стереотипное – М.: Дрофа, 2009.). Авторской программе соответствует учебник: Химия 8 класс О.С.Габриелян - рекомендовано Министерством...»

«ОАО СИБУР Холдинг Бизнес для экологии Отчет о реализации благотворительной программы в 2012 году ООО СИБУР, Корпоративные коммуникации Январь, 2013 СИБУР: Бизнес для экологии Бизнес для экологии - специальная благотворительная программа, направленная на поддержку экологических инициатив и развитие экологического сознания в регионах деятельности компании. Программа стартовала в 2011 году. За 2011-2012 год было реализовано более 80 проектов экологической направленности. 2 Цели программы Изменение...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ЛЕСА Факультет Механической и химической технологии древесины Кафедра Химической технологии древесины и полимеров ПРОГРАММА ВСТУПИТЕЛЬНОГО ЭКЗАМЕНА В АСПИРАНТУРУ Дисциплина Химия и химическая технология древесины и синтетических полимеров Кафедра Химической технологии древесины и полимеров ведет...»

«Министерство наук и и образования Российской Федерации Национальный комитет российских кристаллографов РАН Российское минералогическое общество Российская Академия естественных наук Международный союз кристаллографов (IUCr) Международная минералогическая ассоциация (IМА) Христиан-Альбрехтс-Университет, Киль Людвиг-Максимилианс-Университет, Мюнхен Санкт-Петербургский государственный университет Программа Инновационная образовательная среда в классическом университете: проект Молекулярная...»

«ТАВРИЧЕСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени В.И.ВЕРНАДСКОГО Утверждаю Председатель Приемной комиссии (подпись) _ 2014 года ПРОГРАММА вступительного испытания в аспирантуру по специальной дисциплине по направлению подготовки: 04.06.01- химия профиль - физическая химия Утверждено на заседании приемной комиссии Таврического национального университета имени В.И. Вернадского (протокол № 4 от 22 мая 2014 года) Симферополь – ВВЕДЕНИЕ Предмет и составные части физической химии. Основные этапы развития...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.