WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

Министерство образования Российской Федерации

СевероЗападный государственный заочный технический университет

Кафедра химии и охраны окружающей среды

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

Рабочая программа

Задания на контрольную работу

Факультет технологии веществ и материалов

Направление и специальность подготовки дипломированных специалистов:

651700 материаловедение, технология материалов и покрытий 120800 материаловедение в машиностроении Направление подготовки бакалавров:

551600 материаловедение и технология новых материалов Санкт-Петербург 2002 Утверждено редакционно-издательским cоветом университета.

УДК 543 (075) Аналитическая химия: Рабочая программа, задания на контрольную работу. СПб. : СЗТУ, 2002. 35с.

Издание предназначено для студентов 2 курса, обучающихся по направлению 651700 подготовки дипломированных специалистов (специальность 120800 "Материаловедение в машиностроении") и направлению подготовки бакалавров 551600.

В методическом комплексе по всем основным разделам дисциплины представлена рабочая программа с вопросами для самоконтроля, приведены задания на контрольную работу и даны методические указания по их выполнению.

Рабочая программа разработана в соответствии с государственными образовательными стандартами высшего профессионального образования по специальности 120800 и направлению 551600.

Рассмотрено на заседании кафедры химии и охраны окружающей среды 20 июня 2002 года. Одобрено методической комиссией факультета технологии веществ и материалов июня 2002 года.

Рецензенты: кафедра химии и охраны окружающей среды СЗТУ (Г.С. Зенин, д-р техн. наук, проф., (зав. кафедрой);

Л.С. Надежина, канд.хим.наук, вед.научн.сотр.

кафедры физической химии СПбТУ.

Составители: Т.В. Беляева, канд. хим. наук, проф.;

Н.Ф. Волынец, канд. хим. наук, доц.

©Северо-Западный государственный заочный технический университет, 1. Цели и задачи изучения дисциплины Аналитическая химия - это наука об определении химического состава веществ и отчасти их строения.

Использование методов аналитической химии позволяет определить из каких компонентов состоит анализируемое вещество, в какой форме эти компоненты находятся в анализируемом объекте, а в некоторых случаях становится возможным и установление пространственного расположения компонентов.

Предметом аналитической химии является теория и практика химического анализа.

Химический анализ представляет собой важное средство контроля сырья, промежуточных и конечных продуктов производства в целом ряде отраслей промышленности: металлургической, машиностроительной, горнодобывающей, химической, нефтеперерабатывающей, нефтехимической, фармацевтической, пищевой и др. Химический анализ необходим в медицинской диагностике, в биотехнологии, в геологической службе, в контроле загрязненности окружающей среды. При этом каждая отрасль при постановке и решении аналитической задачи имеет свою специфику.

Аналитическая служба это сервисная система, обеспечивающая конкретный анализ определенных объектов с использованием арсенала методов, рекомендуемых аналитической химией.

В машиностроительной промышленности такими объектами являются, в первую очередь, металлы и сплавы материалы черной и цветной металлургии, редкие металлы, а также композиционные материалы (металлы и сплавы с защитными покрытиями, композиты на основе полимеров, конструкционные пластические массы).

Задачи анализа металлов и сплавов включают определение примесей и легирующих добавок, определение газообразующих примесей, фазовый и локальный анализ. Следовательно, анализ позволяет получить информацию не только об общем (валовом) содержании компонентов в пробе, но и их фазовом и пространственном распределении. При анализе полимеров и материалов на их основе необходима информация элементного, молекулярного и структурно-группового характера.

В аналитической химии широко используются такие разделы химии, как учение о химическом равновесии, химическая кинетика, неорганическая химия, органическая химия, химия поверхностных явлений и дисперсных систем, электрохимия. Развитие многих методов анализа происходит под влиянием постоянного углубления знаний в соответствующих разделах физики (например, успехи оптической, рентгеновской, радиочастотной спектроскопии определяют развитие соответствующих методов анализа) и в результате прогресса в приборостроении.

Содержание дисциплины “Аналитическая химия” связано со следующими дисциплинами, изучаемыми в рамках специальности “Материаловедение в машиностроении”:

- “Метрология, стандартизация и сертификация”, - “Технология материалов и покрытий”, - “Технологические основы производства порошковых и композиционных материалов и изделий”, - “Методы исследования материалов и процессов”, - “Материаловедение (Машиностроительные материалы)”.

Целью изучения дисциплины “Аналитическая химия” является расширение и углубление знаний, полученных студентом при изучении дисциплины "Химия" о химических свойствах элементов и их соединений, входящих в состав сырья, промежуточных и конечных продуктов металлургического производства (руд, минералов, флюсов, шлаков, металлов и сплавов); ознакомление со структурой современной аналитической химии, классификацией видов анализа в зависимости от решаемых задач, с основными методами аналитической химии, а также с химическими, физическими и физико-химическими методами анализа, широко используемыми на металлургических и машиностроительных предприятиях в современном производстве материалов и при решении задач охраны окружающей среды.

Студент, освоивший дисциплину “Аналитическая химия”, должен получить представление:

об элементном, молекулярном, фазовом анализе;

о принципах, на которых основаны методы разделения и концентрирования при построении аналитической методики;

об основных методах пробоотбора, подготовки пробы к анализу, используемым при анализе металлов, сплавов, полимерных материалов, и основных методах анализа этих объектов;

об основном приборном парке современной аналитической лаборатории;

о месте знаний химических и химико-аналитических свойств элементов и их соединений при дальнейшем изучении проблем материаловедения и технологических процессов производства материалов, их последующем использовании при производстве материалов, используемых в машиностроении.

В результате изучения дисциплины “Аналитическая химия” студент должен знать :

основные методы количественного химического анализа: титриметриметрию и гравиметрию;

основные физические и физико-химические методы анализа: спектроскопические оптические, спектроскопические рентгеновские и электронные, масс-спектрометрические, электрохимические и хроматографические.

В ходе обучения студент должен получить навыки:

- проведения расчетов, связанных с операциями гравиметрического и титриметрического анализов;

работы на оптических, электрохимических и хроматографических приборах ;

расшифровки аналитических сигналов, полученных вручную или при использовании соответствующего программного обеспечения, при проведении физико-химического анализа и обработке полученной информации;

правильного представления результатов анализа в отчете о проделанной экспериментальной работе и их критической оценки;

работы с нормативно-правовыми и нормативно-техническими документами, такими как ГОСТы, ТУ, Стандарты предприятий и др., регламентирующими работу сервисной аналитической службы в металлургической и машиностроительной промышленности.

2. Структурнологические схемы дисциплины 2.2. Классификация видов анализа Методы пробоотбора Методы подготовки пробы к анализу концентрирования Методы определения

РАБОЧАЯ ПРОГРАММА

В приведенной рабочей программе даны обязательные для студентов всех форм обучения разделы. Темы лекций и перечень лабораторных работ приведены для студентов, обучающихся по очнозаочной форме обучения в СанктПетербурге на лабораторной базе СЗТУ. При организации обучения на базе крупных промышленных предприятий рабочая программа и содержание очных видов занятий могут корректироваться с учетом особенностей и потребностей производства.

[1] с.5...8; [2], кн. 1, с. 4... Понятие об аналитической химии и химическом анализе. Аналитическая химия как наука и как сервисная служба, обеспечивающая функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса.

Виды анализа и методы аналитической химии. Аналитический контроль металлургического производства и его роль в изучении, научном обосновании металлургических процессов, их рациональном проведении и в выпуске высококачественной продукции.

Вопросы для самопроверки 1. В чем разница между понятиями аналитическая химия и химический анализ?

2. Расскажите о различных подходах к классификации методов анализа.

3.1. Структура современной аналитической химии (12 часов) [2], кн.1, с. 7...11; [1], с. 5...11; [3], с. 6, 9... Структура современной аналитической химии. Качественный и количественный анализ. Классификация видов анализа в зависимости от природы обнаруживаемых или определяемых частиц: элементный, изотопный, структурно-групповой (функциональный), молекулярный, вещественный, фазовый; в зависимости от массы или объема пробы: макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикроанализы.

Аналитический контроль производства (технический анализ): маркировочный, экспрессный, арбитражный анализы.

Валовый, локальный, дистанционный, непрерывный, недеструктивный (неразрушающий) анализ.

Вопросы для самопроверки 1. Сформулируйте задачи качественного и количественного анализа.

2. В чем заключается сущность элементного и фазового анализа ?

3. Какие массы и объемы анализируемых веществ соответствуют микро- и ультрамикроанализу ?

3.1.2. Методы аналитической химии ( 10 часов) 3.1.2.1. Основные стадии построения аналитической методики и классификация методов аналитической химии (2 часа) [2], кн.1, с.8...9; [3], с.288... Объекты анализа в производстве материалов в машиностроении: сырье (руды, минералы); вспомогательные материалы (шлаки, флюсы); конечные продукты (металлы, сплавы, полимерные материалы).

Основные стадии построения аналитической методики и основные методы аналитической химии: методы пробоотбора, методы разложения проб, методы разделения и концентрирования, методы обнаружения, методы определения.

3.1.2.2. Методы пробоотбора и методы разложения пробы (2 часа) [2], кн.1, с.59...60; 71...73; [3], с.43...44 ; 53...54; 57, 61...65;

[1], 82... Генеральная, лабораторная и анализируемая проба. Особенности отбора пробы твердых веществ: руд, металлов, сплавов. Потери и загрязнения при пробоотборе. Выбор способа разложения пробы. Учет природы анализируемого объекта, химического состава образца, химических свойств определяемого компонента; учет конечной цели анализа, его вида;

учет выбранного аналитического метода.

Сухие способы разложения образца: термическое разложение (пиролиз, сухое озоление), спекание и сплавление с различными веществами. Щелочные, кислые, окислительные плавни. Мокрые способы разложения. Растворение в кислотах и их смесях.

3.1.2.3. Методы разделения и концентрирования. Методы обнаружения и определения. Химические, физические и [2], кн.1, с.207...211, 215...217, 236, 252...254, 24...30;

[3], с.103...112; [1], с.8... Характеристика аналитических реакций: предел обнаружения, специфичность, селективность.

Методы снижения предела обнаружения: изменение рН раствора, предварительное концентрирование элемента методами экстракции, соосаждения, флотации.

Специфичность, избирательность, селективность реакции. Создание селективных условий для определения ионов в различных природных и промышленных объектах: регулирование рН, маскирование и демаскирование, использование методов разделения.

Маскирование. Приемы маскирования: связывание мешающего иона в комплексное соединение, изменение степени окисления мешающего иона, изменение рН раствора.

Разделение и концентрирование. Количественные характеристики разделения и концентрирования: коэффициент распределения, коэффициент разделения, коэффициент концентрирования.

Осаждение и соосаждение как методы разделения и концентрирования. Электрохимическое осаждение.

Экстракция как метод разделения и концентрирования.

Понятие о хроматографических и других методах разделения и концентрирования: дистилляция, зонная плавка, электрохроматография; методы разделения, использующие сублимацию.

Методы обнаружения (идентификации) и методы определения.

Химические, физические и физико-химические методы.

Понятия метода и методики.

Выбор метода анализа. Факторы, учитываемые при выборе метода и методики: содержание компонента в образце и чувствительность метода, избирательность метода, требуемая точность анализа, экспрессность метода, стоимость анализа, возможность автоматизации анализа при проведении массовых однородных определений, некоторые специфические требования, возникающие при дистанционном анализе, при локальном и при недеструктивном анализах.

Метрологическое обеспечение анализа химического состава. Правильность и воспроизводимость результатов анализа. Стандартные образцы, стандарты на методы анализа Вопросы для самопроверки 1. Перечислите основные химические, физические и физико-химические методы анализа.

2. Перечислите основные этапы построения аналитической методики и соответствующие им методы аналитической химии.

3. Какие требования предъявляются к генеральной пробе анализируемого вещества?

4. Какими факторами определяются способ отбора и размер пробы?

5. Как отбирается проба твердого вещества (металла, сплава, руды) и газа?

6. Как подбираются тип плавня и режим плавления при анализе металлов, сплавов и руд?

7. Какие мокрые и сухие методы могут быть использованы для разложения органических соединений (например, пластмасс) при подготовке к элементному анализу?

8. Перечислите возможные источники ошибок в процессе отбора и разложения пробы.

9. Что называется пределом обнаружения (ПрО) ?

10. Какие реакции называются специфическими?

11. В чем заключается процесс маскирования?

12. Какие процессы протекают при экстракции?

13. Какой процесс предпочтительнее при электролитическом разделении компонентов: электролитическое выделение микрокомпонентов или компонентов матрицы?

14. На чем основано хроматографическое разделение смесей веществ?

15. Перечислите метрологические характеристики методов химического анализа.

16. Какими методами проверяется правильность результатов анализа?

17. Что представляют собой стандартные образцы?

[1], с.11...25; [2], кн.2, с.33...34; [3], с. 28... Аналитические свойства элементов и их соединений. Качественный и количественный анализ.

Подготовка вещества к анализу. Методы разложения анализируемого объекта (растворение, химическая обработка, сплавление, окислениевосстановление).

Закон эквивалентов основа количественных расчетов. Химическое равновесие и применение закона действующих масс к различным типам химических реакций.

Основные типы аналитических реакций. Классификация методов титриметрического анализа и их характеристика. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное титрование. Методы осаждения и комплексообразования. Способы титрования: прямое, обратное, титрование заместителя. Приготовление стандартных (титрованных) растворов. Установочные вещества. Определение конечной точки титрования. Индикаторы.

Расчеты в титриметрическом анализе. Формы выражения концентраций: массовая, молярная, молярная концентрация эквивалента, специфические для объемного анализа способы выражения концентраций стандартных растворов: титр рабочего раствора, титр рабочего раствора по определяемому веществу.

Применение титриметрических методов при анализе объектов производства материалов.

Общая характеристика гравиметрического (весового) метода анализа. Методы осаждения, выделения и отгонки. Методы повышения точности гравиметрических определений. Роль гравиметрического метода при проведении контрольных и маркировочных анализов.

Вопросы для самоконтроля 1. Перечислите основные типы аналитических реакций.

2. Как рассчитать эквивалентную массу в реакциях обмена, окислительновосстановительных реакциях?

4. Что показывает величина pH?

5. Сформулируйте правило произведения растворимости.

6. Запишите выражение ионного произведения воды, константы ионизации слабой кислоты, константы нестойкости комплексного иона, произведения растворимости малорастворимого электролита.

7. Перечислите основные методы титриметрического анализа и объясните, как они используются в современом аналитическом контроле металлургического производстве.

8. Какие элементы можно определить перманганатометрически?

9. Напишите реакции, протекающие при иодометрическом определении серы.

10. Какими методами можно определить мышьяк, олово, сурьму?

11. В чем заключаются методы выделения осаждения и отгонки?

Приведите примеры определения этими методами.

12. Перечислите основные этапы подготовки пробы к анализу и проведения анализа методом осаждения.

13. Какие требования предъявляются к весовой и осаждаемой формам?

14. Какими способами можно повысить точность гравиметрического определения?

15. Приведите примеры использования гравиметрического метода при контрольном и маркировочном анализе сталей.

3.3. Физические и физико-химические методы (33 часа) 3.3.1. Классификация инструментальных методов анализа (2 часа) [3], с.107...110; 156... Классификация физико-химических и физических методов анализа и их сравнительная характеристика. Особенности и границы применения методов.

Основные методы расчета концентраций при инструментальных определениях: метод сравнения, метод калибровочного графика, метод добавок.

Вопросы для самоконтроля 1. Перечислите основные оптические и электрохимические методы анализа.

2. В чем заключаются метод сравнения и градуировочного графика? Почему при серийных определениях целесообразнее использовать метод градуировочного графика?

3. В каких случаях для определения содержания элементов целесообразно использовать метод добавок?

3.3.2. Спектроскопические оптические методы анализа (10 часов) [1], с.25...33, 48...65, 71...74, 98...99, 121; [3], с.208...217, 250... Абсорбционный спектральный анализ.

Молекулярно-абсорбционный анализ. Закономерности поглощения электромагнитного излучения в растворах. Законы светопоглощения. Фотометрический анализ. Визуальные колориметрические методы. Приборы для измерения светопоглощения: фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Основные этапы построения аналитической методики в молекулярно-абсорбционной спектроскопии. Использование метода для элементного анализа химического состава материалов и при решении задач охраны окружающей среды. Инфракрасные анализаторы для определения содержания кислорода в металлах. Метрологические характеристики метода.

Атомно-абсорбционный спектральный анализ (ААС). Аппаратура метода. Пламенный и беспламенный способы атомизации. Метрологические характеристики. Сравнительные возможности и перспективы использования в аналитическом контроле молекулярно-абсорбционного и атомно-абсорбционного методов.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭС).

Основные источники возбуждения спектра: пламя, электрическая дуга, искра, индуктивно-связанная плазма. Принципиальная схема спектральных эмиссионных приборов. Визуальные, фотографические и фотоэлектрические методы регистрации спектра. Монохроматоры и полихроматоры (квантометры). Оптическая схема квантометра. Вакуумные квантометры для определения углерода, серы, фосфора. Качественный и количественный спектральный анализ. Метрологические характеристики метода и его использование в аналитическом контроле химического состава материалов.

Спектральный анализ газов, содержащихся в металле; определяемые элементы (О, Н, N).

Вопросы для самоконтроля 1. Какие области электромагнитного излучения используются в аналитической химии?

2. Как связаны между собой величины пропускания и оптической плотности?

3. Что показывает молярный коэффициент поглощения?

4. Какая зависимость называется спектром поглощения? Какая область спектра является оптимальной для проведения анализа?

5. Какие методы определения концентраций целесообразно применять при серийных фотометрических анализах?

6. Какие источники излучения используются в фотоэлектроколориметре и в атомно-абсорбционном спектрометре?

7. Почему в фотоэлектроколориметре монохроматор (светофильтр) помещен перед кюветой с поглощающим раствором, а в ААС дифракционная решетка расположена за пламенем горелки?

8. В чем разница между подготовкой пробы к измерению поглощения в молекулярной спектроскопии и в методе ААС?

9. Как производится идентификация спектральных линий при качественном атомно- эмиссионном спектральном анализе?

10. Что называется спектральной линией?

11. Что называется гомологической парой линий?

12. Какое уравнение лежит в основе количественного определения в атомном эмиссионном спектральном анализе?

13. Почему в ходе эмиссионного спектрального анализа измеряется не абсолютная, а относительная интенсивность спектральной линии?

14. В чем особенность подготовки пробы при проведении атомного эмиссионного спектрального анализа руд, минералов, сплавов?

15. Сколько выходных щелей должно быть в квантометре для одновременного определения одиннадцати элементов?

16. Для определения каких элементов предназначены вакуумные квантометры?

17. Чем вызваны трудности при спектральном анализе шлаков?

3.3.3. Спектроскопические рентгеновские и электронные методы анализа [1], с.65...69, 173...176; [2], кн. 2, с.250... Три метода рентгеноспектрального анализа: по первичным спектрам испускания (рентгеноэмиссионный спектральный РЭС), по вторичным спектрам испускания (рентгенофлуоресцентный анализ РФА), по спектрам поглощения (рентгеноабсорбционный анализ РАА). Основные стадии рентгеноспектрального анализа. Источник возбуждения рентгеновского излучения. Разложение излучения в спектр. Преимущества флуоресцентного анализа. Рентгеновский квантометр. Количественный анализ на основе метода градуировочного графика. Образы сравнения. Безэталонный метод РФА на основе теоретического расчета фундаментиальных физических параметров.

Электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ (РСМА, микрозонд) разновидность рентгеноэмиссионного анализа РЭА. РСМА как метод локального анализа: площадь анализируемого участка и масса анализируемого вещества. Принципиальная схема рентгеновского микрозонда. Три основные системы микрозонда: электроннооптическая, рентгенооптическая, оптический микроскоп. Возможности метода при работе зонда в статическом режиме и при сканировании шлифа. Предел чувствительности метода и относительная точность определения, диапазон определяемых элементов.

[1], с.176...182 ; [2], кн. 2, с. 258... Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС) и Ожеэлектронная спектроскопия (ОЭС) современные методы исследования поверхности твердого тела. Качественный и количественный элементный и фазовый анализы поверхности. Характер и содержание получаемой информации: локальный анализ; элементный, фазовый, структурный анализы органических и неорганических материалов; определение электронной структуры, магнитных свойств поверхности.

Анализ поверхности и поверхностных слоев твердого тела развивающееся направление современной аналитической химии.

Вопросы для самоконтроля 1. Перечислите основные стадии рентгеноспектрального анализа.

2. В чем заключаются преимущества рентгенофлуоресцентного анализа по сравнению с обычным атомно-эмиссионным методом?

3. Что представляют собой три основные системы рентгеновского микрозондового анализатора?

4. Какой источник используется для возбуждения рентгеновского спектра в РСМА?

5 Поверхности каких неорганических и органических материалов можно анализировать с помощью РФЭС ?

6. Почему количественный анализ поверхности твердого тела в основном проводят расчетными методами?

[1], с.69...71, 105, 122; [2], кн.2, с.364...365, 373...374.

Сущность метода. Масс-спектр. Схема масс-спектрометра.

Элементный анализ твердых веществ. Источники одновременной атомизации и ионизации твердых веществ: искровой электронный разряд, излучение лазера, поток ускоренных первичных ионов. Микролокальное определение содержания водорода в сталях при помощи лазера и массспектрометра.

Масс-спектрометрия вторичных ионов для изучения и локального элементного анализа состава поверхности твердого тела. Предел обнаружения метода.

Масс-спектрометрическое определение молекулярной массы и структуры органических соединений. Таблицы и каталоги масс-спектров для определения структуры органических соединений. Хромато-масс-спектрометрия и ее использование для идентификации и анализа сложных смесей органических соединений. Использование метода при определении супертоксикантов в составе окружающей среды металлургических производств.

Вопросы для самоконтроля 1. Назовите способы ионизации атомов и молекул.

2. На каком принципе основано разделение ионов в масс-спектрометрии?

3. Назовите основные методы регистрации масс-спектра и обработки данных анализа.

4. Перечислите задачи, для решения которых используется масс-спектральный анализ в производстве материалов.

3.3.6. Электрохимические методы анализа (6 часов) [1], с.33...45; [3], с.246... Потенциометрический анализ. Прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование. Уравнение Нернста. Индикаторные электроды и электроды сравнения. Выбор электродов. Определение конечной точки титрования компенсационным и некомпенсационным методами. Ионометрия, ионоселективные электроды. Применение потенциометрического анализа для определения элементов, проявляющих переменную степень окисления: железа, хрома, марганца, ванадия. Использование ионометрии при решении экологических задач, в организации мониторингового контроля окружающей среды. Метрологические характеристики метода.

Полярографический метод анализа. Сущность метода. Принципиальная схема полярографа. Полярографическая волна, использование ее параметров для получения аналитической информации качественного и количественного характера. Использование полярографии для определения микропримесей в особо чистых материалах. Метрологические характеристики метода.

Амперометрический метод анализа. Принцип метода, область применения, метрологические характеристики.

Кулонометрический метод анализа. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Экспресс-анализаторы на углерод, серу, кислород. Метрологические характеристики метода.

Электрогравиметрический метод анализа. Схема установки, принцип определения. Определение содержания меди в латуни и бронзе, определение содержания примесей в металлах и сплавах методом внутреннего электролиза. Метрологические характеристики метода.

Вопросы для самоконтроля 1. Какая зависимость лежит в основе потенциометрического метода анализа?

2. Как подбираются электроды в потенциометрии? Какие требования предъявляются к индикаторному электроду и к электроду сравнения?

3. Какие электроды используются для определения концентрации ионов водорода?

4. Что показывает потенциал полярографической полуволны и высота полярографической волны?

5. Нарисуйте основные типы амперометрических кривых и объясните, что показывает точка перегиба на них. Как используется этот параметр для расчета содержания определяемого элемента?

6. Какие параметры необходимо знать для расчета количества определяемого вещества в кулонометрии?

7. Какие методы анализа задействованы в схеме кулонометрического анализатора на углерод?

8. Сформулируйте законы Фарадея и объясните, как они используются в кулонометрии и электрогравиметрии.

3.3.7. Хроматографические методы анализа (3 часа) [1], с.98...102; [2], кн. 1, с. 265...270, 284... Использование хроматографических методов для разделения, анализа и контроля объектов металлургического производства. Принципы классификация хроматографических методов. Применение хроматографии для разделения и концентрирования веществ в аналитическом контроле. Хроматографические анализаторы в промышленных приборах для анализа газов в металлах.

Вопросы для самоконтроля 1. На чем основано разделение веществ хроматографическим методом?

2. Как классифицируются хроматографические методы анализа?

3. В чем заключается сущность работы газового хроматографа?

4. Какие детекторы используются в газовых хроматографах?

5. В каких приборах для промышленного анализа газов используется их хроматографическое разделение с последующим детектированием?

3.4. Использование физических и физико-химических методов в аналитическом контроле металлургического [3], с.266...272, 288...293,, 309...321,333, 338,342,345,348...366;

Краткая характеристика химического состава сырья, вспомогательных материалов и конечных продуктов в металлургическом производстве:

сырье (руды, минералы);

вспомогательные материалы (шлаки, флюсы);

конечные продукты (металлы, сплавы).

Выбор метода анализа и построение аналитической методики. Отбор средней пробы и ее подготовка к анализу при использовании физических и физико-химических методов анализа. Построение аналитической методики при анализе руд и минералов, шлаков и флюсов, чугунов, нелегированных и легированных сталей, легких, цветных, твердых сплавов. Анализ чистых металлов. Анализ газов. Анализ неметаллических включений.

Организация аналитической службы на предприятии. Виды анализа:

экспрессный, маркировочный, контрольный, арбитражный. Достигнутая точность при аналитических определениях в анализе технических, чистых и сверхчистых материалов.

Методы, используемые для решения задач элементного локального, фазового локального, недеструктивного (неразрушающего) анализа.

Проблемы аналитической химии в связи с применением редких и рассеянных элементов, дальнейшим развитием атомной энергетики, радиоэлектроники, техники полупроводников, производства мономеров и полимеров.

Перспективы развития различных областей теории и практики аналитической химии в соответствии с потребностями исследовательского характера, серийных промышленных определений, решения задач прецизионного характера.

Метрологическое обеспечение анализа химического состава.

Вопросы для самоконтроля 1. Что называется средней пробой?

2. Как получить среднюю пробу из сыпучих, твердых материалов, из жидкого металла?

3. В чем заключается основное отличие при подготовке пробы к анализу с использованием физических и физико-химических методов?

4. Перечислите основные этапы подготовки пробы к анализу физикохимическим методом.

5. В чем заключается контрольный, маркировочный, арбитражный, экспрессный.анализ?

ТЕМАТИЧЕСКИЙ ПЛАН ЛЕКЦИЙ

для студентов очно-заочной формы обучения 1 Введение. Современное состояние и перспективы развития 2 Химические методы анализа. Расчеты в гравиметрическом и 3 Классификация инструментальных методов анализа Методы расчета концентраций в инструментальных методах анализа:

метод сравнения, метод градуировочного графика, метод добавок. Классификация оптических методов анализа. Возможности методов молекулярно-абсорбционной спектроскопии и атомно-абсорбционной спектроскопии в аналитическом контроле производства материалов. 4 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа и его использование в аналитическом контроле производства. Сравнительные возможности метода АЭС и РФСА. для студентов заочной формы обучения 1 Введение. Современное состояние и перспективы развития 2 Классификация химических методов анализа. Классификация инструментальных методов анализа Методы расчета концентраций в инструментальных методах анализа: метод сравнения, метод градуировочного графика, метод добавок. для студентов очно-заочной формы обучения 1 Комплексонометрическое определение оксидов кальция и магния в шлаках.

2 Иодометрическое определение меди в сталях. 3 Фотометрическое определение железа методом калибровочного графика.

4 Фотометрическое определение хрома методом сравнения.

5 Фотометрическое определение кремния (никеля, фосфора) в чугуне и стали 6 Потенциометрическое определение содержания кислоты.

7 Качественный эмиссионный спектральный ана- лиз. Полуколичественное определение цинка в латуни и бронзе, хрома в чугуне с помощью стилоскопа.

8 Определение содержания углерода в стали на кулонометрическом анализаторе.

9 Пламенная фотометрия. Определение содержа- ния щелочных и щелочно-земель-ных металлов.

10 Расшифровка данных, полученных при атомно- эмиссионном спектральном анализе легированной стали.

11 Расшифровка данных, полученных при элемент- ном анализе стали рентгенофлуоресцентным методом.

Из приведенного перечня студент очно-заочной формы обучения выполняет по указанию преподпвателя одну работу по титриметрическому анализу (№№ 1 или 2) и две работы по физикохимическим методам анализа (№№ с по 11). Студенты заочной формы обучения выполняют по указанию преподпвателя одну работу по титриметрическому анализу и одну работ по физикохимическим методам анализа.

Для студентов групп при предприятиях при наличии условий лабораторный практикум организуется на базе ЦЗЛ и включает примеры решения задач аналитического контроля на данном предприятии.

3.6. ПРОМЕЖУТОЧНЫЙ И ИТОГОВЫЙ КОНТРОЛЬ ЗНАНИЙ

Промежуточный контроль: защита контрольной и лабораторных работ. Итоговый контроль: сдача зачета.

Основная 1. Смирнов Н.А. Современные методы анализа и контроля продуктов производства: Учеб. М.: Металлургия, 1985. 256 с.

2. Основы аналитической химии. В 2 кн.: Учеб. для вузов / Ю.А. Золотов, Е. Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Золотова. М.:

Высш. шк., 1999. 930 с.

3. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ: Учеб. пособие. М.: Высш. школа, 1979. - 384 с.

Дополнительная 4. Степин В.В., Курбатова В.И., Федорова Н.Д. Анализ черных металлов и сплавов. 3-е изд. перераб. и доп. М.: Металлургия, 1980, 272 с.

5. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Л.: Химия, 1989.

6. Справочник химика-аналитика. / Лазарев Л.И., Харламов Н.П., Яковлев Р.Я. и др. М.: Металлургия, 1978.

1. Организация аналитической службы на производстве машиностроительного профиля (металлургического профиля).

2. Организация аналитической службы на металлургических предприятий.

3. Аналитический контроль в цехе.

4. Экспрессные методы анализа в аналитическом контроле производства.

5. Методы элементного экспрессного анализа в производстве черных металлов и сплавов.

6. Методы элементного экспрессного анализ в производстве сплавов на основе цветных и легких металлов.

7. Методы локального исследования поверхности твердых неорганических веществ и материалов (элементный и фазовый анализы).

8. Методы определения газов в металлах.

9. Контроль воздуха рабочей зоны в металлургическом производстве.

10. Особенности анализа металлов на расстоянии в удаленных от Земли объектах.

Выполнение контрольных заданий способствует закреплению и углублению теоретических знаний, полученных студентом в ходе самостоятельной работы над материалом курса.

Задания выполняются в тонкой ученической тетради. Условие переписывается полностью. На каждой странице должны быть оставлены поля шириной 5…6 см.

Все справочные данные, необходимые для выполнения заданий, имеются в рекомендованных учебниках.

Вариант выбирается по одной или двум последним цифрам шифра студента.

6.1.1. Гравиметрический метод анализа Номер варианта выбирается по сумме двух последних цифр шифра.

1. При определении серы в чугуне его обрабатывают кислотой и выделившийся сероводород улавливают раствором соли кадмия. Обрабатывая осадок раствором сульфата меди, переводят его в сульфид меди. При прокаливании получают оксид меди, который взвешивают. Вычислить аналитический множитель для этого определения.

2. Из навески стали массой 1,0000 г получили осадок SiO2 и WO3 общей массой 0,1021 г. После обработки осадка фтороводородной кислоты и отгонки кремния масса остатка стала равной 0,0712 г. Вычислить массовую долю (%, масс.) кремния и вольфрама в стали.

3. Из 2,7000 г сплава получили 0,2004 г Al2O3 и 0,0518 г SiO2. Вычислить массовую долю (%, масс.) алюминия и кремния в сплаве.

4. Из навески алюминиевого сплава массой 5,0000 г получили 0,0560 г SnO2. Вычислить массовую долю (%, масс.) олова в сплаве.

5. Из навески серного колчедана массой 0,1500 г при определении серы получили осадок BaSO4 массой 0,5155 г. Рассчитайте массовую долю (%, масс.) серы в колчедане и аналитический множитель (фактор пересчета) для этого определения.

6. Вычислить массовую долю (%, масс.) Fe3O4 в магнитном железняке, если из навески руды массой 0,5000 г получили 0,3089 г Fe2O3. Вычислить аналитический множитель (фактор пересчета) для этого определения.

7. Вычислить массовую долю (%, масс.) свинца в бронзе, если из навески образца массой 1,000 г получили 0,0430 г PbSO4 и аналитический множитель(фактор пересчета) для этого определения.

8. Для определения содержания кремния взята навеска чугуна массой 0,5000 г; полученная в результате определения масса SiO2 равна 0,0227 г. Вычислить массовую долю кремния (%, масс.) в чугуне.

9. Для определения содержания железа в руде его осаждают аммиаком в виде Fe(OH)3, который при прокаливании переходит в Fe2O3. Какой объем раствора аммиака с концентрацией c(NH3) = 1 моль/л потребуется для осаждения железа из 0,2 г руды, содержащей 20 масс. % Fe2O3?

10. Какую навеску сплава, содержащего около 65 масс. % Pb, требуется взять для анализа, если свинец определяют в виде PbSO4, а масса осадка около 0,5 г?

11. В анализируемой пробе шлака массой 0,2 г содержится примерно 40 масс. % СаО. Для точного определения его содержания использован метод гомогенного осаждения кальция щавелевой кислотой, медленно генерирующейся в анализируемом растворе при введении в него этилоксалата:

Вычислить, сколько граммов этилоксалата (С2Н5)С2О4 нужно взять для определения содержания кальция по этой схеме с учетом 10 %-ного избытка осадителя.

12. При определении содержания магния в мартеновском основном шлаке навеску анализируемого образца массой 1, 1090 г растворили и осадили магний в виде MgNH4PO4. После прокаливания осадка масса гравиметрической формы Mg2P2O7 оказалась равной 0,2076 г. Вычислить массу (г) магния в анализируемом растворе и аналитический множитель (фактор пересчета) для этого определения.

13. В растворе хлорида калия осадили хлор в виде AgCl. Масса высушенного осадка оказалась равной 0,1670 г. Вычислить массовое содержание Cl в анализируемом растворе и аналитический множитель(фактор пересчета) для этого определения.

14. Навеска 0,3978 г фторида лития переведена в раствор. Какой объем раствора хлорида кальция с массовой долей 2,5 % потребуется для осаждения фторид-ионов?

15. Вычислить, какой объем 0,1000 М хлорида бария попотребуется затратить для осаждения серы в виде BaSO4 из навески FeS2 массой примерно 0,5 г ?

16. Проба воздушно-сухого угля содержит примерно 5 масс. % влаги. Какую навеску угля следует взять для определения влажности методом высушивания, если изменение в массе осадка до и после высушивания должно быть примерно 0,1 г ?

17. Проба донецкого угля содержит примерно 2 масс. % аналитической влаги и 2 масс. % серы (в пересчете на сухую пробу ). Вычислить навеску воздушно-сухого угля, требуемую для определения в нем содержания серы при использовании в качестве весовой формы сульфата бария, учитывая, что при этом масса прокаленного осадка не должна превышать 0,4 г ?

18. Сколько миллилитров 2М раствора хлорида бария потребуется для осаждения сульфата, полученного при обработке 1,000 г твердого топлива, содержащего примерно 4 масс. % серы ?

0. Из навески угля массой 1,2100 г после соответствующей обработки был получен осадок сульфата бария массой 0,1327 г. Из навески того же образца массой 1,7680 г после высушивания при 105°С было получено 1,7400 г сухой пробы. Вычислить массовую долю серы (%) в исходном образце угля и пересчитать ее на сухое вещество.

Номер варианта вычислять по сумме двух последних цифр шифра.

1. Определение марганца в черных металлах и сплавах производится персульфатно-серебряным методом. Навеску стали массой 1,0150 г растворили в смеси кислот; при этот марганец окислился до Mn2+. Затем с помощью надсернокислого аммония в присутствии катализатора нитрата серебра Mn2+ окислили до MnO4. После охлаждения полученный раствор оттитровали 20,5 мл раствора мышьяковистокислого натрия NaAsO2 до перехода малиновой окраски раствора в зеленую. Титр рабочего раствора по марганцу T(NaAsO2/Mn) = 0, г/мл. Рассчитать массовую долю (%, масс.) марганца в стали и записать все реакции, протекающие в растворе при этом определении.

2. Навеска руды массой 0,2133 г, содержащей железо, растворена в соляной кислоте. Железо восстановлено до Fe2+ и затем оттитровано 17,2 мл раствора KMnO4 c концентрацией с(1/5 KMnO4) = 0,1117 моль/л. Вычислить массовую долю железа в руде (%, масс.) и записать все реакции, протекающие при этом определении.

3. Для определения концентрации рабочего раствора иода навеску стандартного образца сплава массой 2,0140 г, содержащего 0,06 масс. % серы, сожгли в токе кислорода. На титрование раствора, полученного после поглощения SO2, израсходовали 7,4 мл раствора иода. Вычислить титр рабочего раствора иода по сере и записать реакции, протекающие при этом определении.

4. Для определения серы навеску сплава ферровольфрама массой 1,2130 г сожгли в токе кислорода. На титрование раствора после поглощения SO2 израсходовали 8,1 мл раствора иода с титром по сере T(I2/S) = 0,00021 г/мл. Рассчитать массовую долю серы (%, масс.) в сплаве и записать реакции, протекающие при определении.

5. Для определения концентрации рабочего раствора арсенита натрия Na3AsO3 взяли навеску стандартного образца стали массой 1,2860 г, содержащей 1,22 % масс. марганца. После соответствующей обработки на титрование полученной марганцевой кислоты HMnO4 было израсходовано 22,4 мл рабочего раствора. Рассчитать титр раствора арсенита по марганцу.

6. Какой объем перманганата калия KMnO4 достаточен для окисления железа в виде Fe2+ из навески руды массой 0,40 г, содержащей около 50 масс. % железа? Концентрация рабочего раствора c(1/5 KMnO4) = 0,1 моль/л.

7. Рассчитать массовую долю меди (%) в руде по следующим данным: из навески руды массой 0,5100 г медь после ряда операций была переведена в раствор в виде Cu2+; при добавлении к этому раствору иодида калия выделился иод, на титрование которого пошло 14,10 мл тиосульфата натрия, имеющего титр по меди Т(Na2S2O3/Cu) = 0,0065 г/мл.

8. Какую навеску руды, содержащей примерно 70 масс. % Fe2O3 надо взять для анализа, чтобы после соответствующей ее обработки на титрование шло 20 … 30 мл раствора KMnO4 с концентрацией с(1/5 KMnO4) = 0,1 моль/л.

9. Для определения содержания хрома навеску феррохрома массой 0,2 г путем ряда операций перевели в раствор, окислили хром до дихромат-иона Cr2O72- надсернокислым аммонием (NH4)2S2O8 в присутствии катализатора азотнокислого серебра. Для восстановления дихромат-иона до Cr3+ использовали раствор двойной соли сернокислого железа (II) и аммония в присутствии индикатора (фенилантраниловой кислоты). На титрование пошло 30,5 мл рабочего раствора с титром по хрому Т(NH4)2SO4 FeSO4/Cr) = 0,004013 г/мл. Вычислить массовую долю хрома в образце и записать реакции, протекающие при титровании.

10. Для определения содержания свинца в руде взята навеска руды массой 5,000 г. После растворения ее в кислоте ион Pb2+ осажден в виде PbCrO4, осадок отфильтрован, промыт и растворен в смеси HCl и KI. Выделенный при этой реакции иод оттитрован 42,0 мл раствора тиосульфата натрия с концентрацией c(Na2S2O3) = 0,5000 моль/л. Записать уравнения реакций, протекающих при определении, рассчитать эквивалентную массу свинца, используя закон эквивалентов, и титр тиосульфата по свинцу T(Na2S2O3/Pb). Вычислить массовую долю (%, масс.) свинца в руде.

11. При определении содержания серы в угле навеску воздушносухой пробы массой 0,2750 г сожгли в токе кислорода и выделившийся газ пропустили через раствор перекиси водорода. Образовавшуюся серную кислоту оттитровали 12,6 мл раствора едкого натра с концентрацией T(NaOH/S) = 0,0001446 г/мл. Вычислить массовую долю серы (%, масс.) в воздушно-сухой пробе.

12. Определение кальция в приготовленном растворе мартеновского шлака проводили перманганатометрическим методом. Для этого растворили навеску образца массой 1,050 г и приготовленный для анализа раствор перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл. Аликвотную часть 5 мл разбавили водой и добавили 10 мл раствора щавелевой кислоты с концентрацией с(1/2Н2С2O4)=0,1016 моль/л, избыток которой оттитровали 5.20 мл раствора перманганата калия с концентрацией с(1/5KMnO4)=0,1022 моль/л. Вычислить массовую долю (%, масс.) кальция в анализируемом образце шлака.

13. К 10 мл раствора, содержащего кальций, добавили 10 мл раствора Н2С2O4, избыток которого оттитровали 4,25 мл раствора перманганата калия с концентрацией с(1/5KMnO4)=0,1040 моль/л. На 1 мл раствора Н2С2O4 при титровании расходуется 1,02 мл раствора KMnO4. Определить массовую долю (%, масс.) кальция в анализируемом растворе.

14. Сколько миллиграммов иода содержится в анализируемом растворе, если на титрование его пошло 20 мл раствора тиосульфата с концентрацией с(Na2S2O3)=0,1040 моль/л.

15. Из навески руды массой 0,5100 г медь после ряда операций была переведена в раствор в виде Cu2+. При добавлении к этому раствору иодида калия выделился иод, на титрование которого пошло 14,10 мл тиосульфата натрия, имеющего титр по меди Т(Na2S2O3/Cu)=0,0065 г/мл. Рассчитать массовую долю меди (%, масс.) в анализируемой руде.

16. Для определения содержания алюминия к анализируемому раствору добавили 25,0 мл 0,040 М раствора ЭДТА. На титрование избытка ЭДТА было израсходовано 5,00 мл 0,035 М раствора ZnSO4. Вычислить массу (г) алюминия в анализируемом растворе.

17. Определение кальция в приготовленном растворе шлака проводили перманганатометрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавили 10 мл раствора щавелевой кислоты с концентрацией с(1/2Н2С2О4)=0,1016 моль/л, избыток которой оттитровали 5,20 мл раствора перманганата калия с концентрацией с(1/5KMnO4)=0,1022 моль/л..

Вычислить массовую долю (%, масс.) кальция в растворе.

18. При определении общей жесткости воды использовали комплексонометрическое титрование. На титрование 100 мл пробы анализируемой воды израсходовано 5,20 мл 0.0200 М раствора ЭДТА. Вычислить жесткость воды по содержанию карбоната кальция (мг/л).

0. На титрование 100 мл воды израсходовано 10,50 мл 0,01800М раствора ЭДТА. Выразить жесткость воды в граммах СаО на 1 л воды.

6.2.1.1. Молекулярно-абсорбционная спектрооскопия (фотоэлектроколориметрия). Использование метода калибровочного графика при элементном количественном анализе в фотометрии На основании данных, приведенных в табл. 6.1, определите содержание заданных элементов в исследуемых объектах, используя метод калибровочного графика.

Номер варианта соответствует последней цифре шифра студента.

гетерополикислоты Номер варианта соответствует последней цифре шифра студента.

Определить массовую долю (%, масс.) меди в алюминии, серебра в меди, сурьмы в свинце, марганца в стали по значениям почернений линий аналитической пары элементов (табл.6.2). Данные для эталонных образцов приведены в таблице 6.3.

Концентрация элемента выражена в массовых долях (%, масс.) Вариант задачи 5 выбирается в соответствии с суммой двух последних цифр шифра студента.

1. Навеску сплава массой 0,6578 г растворили и через полученный раствор в течение 20 минут пропускали ток силой 0,20 А, в результате чего на катоде выделилась медь. Определить массовую долю (%, масс.) меди в сплаве, если выход по току составлял 80 %.

2. Из анализируемого раствора, содержащего ионы металла М+2, в результате электролиза при силе тока 0,29 А за 50 мин было выделено на катоде 0,2862 г металла. Определить, какой металл выделился на катоде.

3. Навеску сплава массой 2,1574 г растворили и после соответствующей обработки довели объем раствора до 100 мл. Определить массовую долю(%, масс.) серебра в сплаве, если при потенциометрическом титровании 25 мл приготовленного раствора раствором хлористого натрия с концентрацией с(NaCl)=0,1250 моль/л получили следующие результаты:

Указания к решению задачи 3. Кривую потенциометрического титрования построить в координатах V E и E/V V.

4. Из навески сплава массой 2,0400 г таллий перевели в Tl+1 и оттитровали раствором KBrO3 с концентрацией с(1/6 KBrO3) =0,1000 моль/л в хлороводородной среде. В процессе титрования в растворе протекает реакция Вычислить массовую долю (%, масс.) таллия в сплаве по следующим результатам потенциометрического титрования:

Указания к решению задачи 4. Кривую потенциометрического титрования построить в координатах V E и E/V V.

5. Из навески сплава массой 0,6000 г титан перевели в TiO2+ и оттитровали раствором хлористого хрома с концентрацией c(CrCl2 ) = 0,1000 моль/л:

Вычислить массовую долю (%, масс.) таллия в сплаве по следующим результатам потенциометрического титрования:

Указания к решению задачи 5. Кривую потенциометрического титрования построить в координатах V E и E/V V.

6. Для определения содержания примеси свинца в металлическом алюминии навеску последнего массой 5,1340 г растворили, перенесли в мерную колбу на 50 мл и раствор довели до метки водой. При снятии полярограммы высота волны h оказалась равной 9 мм.При полярографировании стандартных растворов соли свинца получили следующие результаты:

Построить калибровочный график в координатах h c и определить массовую долю (%, масс.) свинца в металлическом алюминии.

7. Навеску стали, содержащей медь, массой 0,2000 г растворили в азотной кислоте и объем полученного раствора довели водой до 50 мл. При полярографировании 5 мл раствора в 20 мл фона высота волны h = 37 мм. При полярографировании 25 мл эталонного раствора, содержащего 3 10-5 г меди, высота волны h оказалась равной 30 мм. Определить массовую долю меди (%, масс.) в стали.

8. Для определения содержания свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды массой 1,0000 г растворили и после соответствующей обработки объем раствора довели до 200 мл. Для снятия полярограммы взяли 20 мл этого раствора. Высота волны h оказалась равной 25 мм. После прибавления в раствор 0,004 г свинца высота волны увеличилась до 35 мм. Определить массовую долю свинца (%, масс.) в анализируемой руде.

9. Навеску минерала массой 0,5650 г, содержащего титан, растворили и после соответствующей обработки разбавили водой до 200 мл. При полярографировании 10 мл раствора, содержащего Ti(IV), высота волны h оказалась равной 55 мм. После прибавления 0,25 мл раствора TiCl4 с титром T(Ti)=0, г/мл высота волны h увеличилась до 63,5 мм. Определить массовую долю (%, масс.) ТiО2 в минерале.

10. Определить концентрацию свинца (мг/мл), если при амперометрическом титровании 10,0 мл анализируемого раствора рабочим раствором сульфата натрия с титром по свинцу, равным T(Na2SO4/Pb) = 0,00128 г/мл, получили следующие данные:

Указания к решению задачи 10.

Титр рабочего раствора по определяемому веществу показывает количество граммов определяемого вещества (свинца), эквивалентное в данной реакции 1 мл рабочего раствора (сульфата натрия).

11. Вычислить электродный потенциал медного электрода, опущенного в раствор его соли с концентрацией меди с(Cu2+) = 0,1 моль/л.

12. Вычислить концентрацию ионов меди в растворе CuSO4, при условии, что электродный потенциал меди в нем равен нулю.

13. Какое время необходимо для полного выделения кадмия из 20 мл сульфата кадмия с концентрацией раствора c(1/2CdSO4) = 0,01 моль/л, если сила тока равна 0,1 А, а выход по току составляет 90% ?

14. На кулонометрическое титрование церия (IV) в 0,1 М растворе Fe(III) электрогенерируемыми ионами Fe(II) при силе тока 30 мА потребовалось 100 с. Определите массу церия (IV) в анализируемом растворе.

15. Рассчитайте потенциал платинового электрода, опущенного в раствор FeSO4, который на 99,9 % оттитрован раствором KMnO 16. Для определения примеси железа в алюминии использовали метод кулонометрического титрования ионов Fe3+ электровосстанавливаемыми ионами Sn2+ при постоянной силе тока 4 мА. Точка эквивалентности фиксировалась потенциометрическим методом. Время электролиза составило 100 с. Навеска алюминия 1, 0005 г. Вычислить массовую долю железа (%) в алюминии.

17. Концентрацию кадмия в растворе определяли полярографически методом добавок. Для анализируемого раствора объемом 15 мл высота полярографической волны оказалась равной 25 мм. После добавления в анализируемый раствор 1мл стандартного раствора хлорида кадмия с концентрацией 0, моль/л высота волны увеличилась до 30 мм. Вычислить концентрацию кадмия в растворе в моль/л.

18. Для определения содержания меди в стали навеску стали массой 0,1985 г растворили в азотной кислоте, перенесли полученный раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл и довели до метки водой. При полярографировании 5 мл полученного раствора в 20 мл фона высота полярографической волны равна 35 мм. При полярографировании 25 мл эталонного раствора, содержащего 3·10 5 г меди, высота волны оказалась равной 29 мм. Определить массовую долю меди (%) в стали.

00. Для определения примеси алюминия в сурьме использовали метод кулонометрического титрования с биамперометрической фиксацией точки эквивалентности. Для этого навеску сурьмы массой 0,7050 г перевели в раствор и выделили из него примесь алюминия в виде оксихинолята. Осадок очистили, растворили в соляной кислоте и провели кулонометрическое титрование выделившегося 8-оксихинолина бромом, генерируемом в ходе электролиза из бромида калия при постоянной силе тока 8,2 мА. Титрование проводилось в течение 130 с. Навеска сурьмы равна 0,6235 г. Вычислить массовую долю алюминия (%) в анализируемом образце сурьмы, если число электронов, участвующих в электрохимическом превращении в расчете на один атом алюминия, равно 12.

Теоретические задания 1, 2 и 3 выполняются каждым студентом независимо от номера его шифра.

Задание № 1. Кулонометрия. Использование кулонометрических анализаторов в аналитическом контроле металлургического производства.

Нарисовать принципиальную схему кулонометрического анализатора на углерод. Записать реакции, протекающие в ходе определения углерода. Привести формулу, лежащую в основе расчета массовой доли углерода в сплаве. Объяснить, как подбираются стандартные образцы для калибровки анализатора.

Задание № 2. Эмиссионная спектроскопия Нарисовать оптическую схему квантометра и объяснить, как используются эти приборы для анализа сталей и сплавов.

Задание № 3. Методы анализа неметаллических включений Перечислите, на какие группы делятся неметаллические включения в зависимости от химического состава Перечислите методы, используемые для определения состава и структуры неметаллических включений Приведите принципиальные схемы лазерного микрозонда (микроспектральный метод) рентгеновского микрозонда (микрорентгеноспектральный метод) и охарактеризуйте возможности этих методов для анализа неметаллических включений.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Цели и задачи изучения дисциплины

2. Структурнологические схемы дисциплины

3. Содержание дисциплины

4. Литература

5. Примерные темы рефератов

6. Задания на контрольную работу

Северо-Западный государственный заочный технический университет РИО СЗТУ, член Издательско-полиграфической ассоциации 191186, Санкт-Петербург, ул.Миллионная,



Похожие работы:

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ МАМИ Кафедра Технология машиностроения Вартанов М.В. Одобрено Бражкин Ю. А. методической комиссией Жуковский А.В. факультета МТ методические указания к лабораторной работе №12А Автоматизация диагностики состояния зубообрабатывающего инструмента по курсу Автоматизация производственных процессов для студентов специальности 15100165 (9 семестра) МОСКВА 2008 Вартанов М.В., Бражкин Ю. А., Жуковский А.В....»

«Федеральное агентство железнодорожного транспорта Уральский государственный университет путей сообщения Кафедра Технология машиностроения Т. А. Антропова Л. С. Горелова РАСЧЕТ ДОПУСКОВ И ПОСАДОК В СОЕДИНЕНИЯХ Екатеринбург 2009 3 Федеральное агентство железнодорожного транспорта Уральский государственный университет путей сообщения Кафедра Технология машиностроения Т. А. Антропова Л. С. Горелова РАСЧЕТ ДОПУСКОВ И ПОСАДОК В СОЕДИНЕНИЯХ Методические рекомендации к выполнению контрольных и...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СЫКТЫВКАРСКИЙ ЛЕСНОЙ ИНСТИТУТ (ФИЛИАЛ) ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО БЮДЖЕТНОГО ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ С. М. КИРОВА Кафедра менеджмента и маркетинга И. В. Пунгин, В. С. Пунгина УПРАВЛЕНИЕ ПРОЕКТАМИ Учебное пособие Утверждено учебно-методическим советом Сыктывкарского лесного института в качестве учебного пособия для студентов,...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СЫКТЫВКАРСКИЙ ЛЕСНОЙ ИНСТИТУТ (ФИЛИАЛ) ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО БЮДЖЕТНОГО ОБРАЗОВАТЕЛЬНОГО УЧРЕЖДЕНИЯ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЛЕСОТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ С. М. КИРОВА КАФЕДРА ГУМАНИТАРНЫХ И СОЦИАЛЬНЫХ ДИСЦИПЛИН Д. В. Логинова ИСТОРИЯ ТЕХНИКИ Развитие техники в Древнем мире Учебное пособие Утверждено учебно-методическим советом Сыктывкарского лесного института в качестве учебного...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ЮРГИНСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ Утверждаю Зам. директора по УР. Бибик В.Л. __2012 г. ЛОГИСТИКА методические указания к выполнению практических и самостоятельных работ для студентов всех форм обучения по направлениям подготовки 080502 Экономика и управление на предприятии...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МОСКОВСКИЙ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ (ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ) В.Н. Кеменов, С.Б. Нестеров ВАКУУМНАЯ ТЕХНИКА И ТЕХНОЛОГИЯ Учебное пособие по курсу Криовакуумная техника для студентов ИТТФ и ЭТФ МЭИ (ТУ) и МИЭМ (ТУ) Москва Издательство МЭИ 2002 УДК 621.5 К-35 УДК: 621.52 (075.8) Утверждено учебным управлением МЭИ в качестве учебного пособия для студентов. Подготовлено на кафедре низких температур Рецензенты: докт.техн.наук, проф. МАТИ (РГТУ) В.В....»

«УДК 621.7/.9 ББК 30.3 А91 Электронный учебно-методический комплекс по дисциплине Технология конструкционных материалов подготовлен в рамках инновационной образовательной программы Материаловедческое образование при подготовке бакалавров, инженеров и магистров по укрупненной группе образовательных направлений и специальностей ”Материаловедение, металлургия и машиностроение’’ в Сибирском федеральном университете, реализованной в ФГОУ ВПО СФУ в 2007 г. Рецензенты: Красноярский краевой фонд науки;...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С.М. Кирова (СЛИ) Кафедра Машины и оборудование лесного комплекса Теория и конструкция машин и оборудования отрасли Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления 150000 Металлургия, машиностроение,...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования СанктПетербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра гуманитарных и социальных дисциплин Л. А. Гурьева, М. Д. Ковалевская ТРУДОВОЕ ПРАВО Учебное пособие Утверждено учебно-методическим советом Сыктывкарского лесного института в качестве учебного пособия для...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С. М. Кирова Кафедра гуманитарных и социальных дисциплин Л. А. Гурьева ЛЕСНОЕ ЗАКОНОДАТЕЛЬСТВО Учебное пособие Утверждено учебно-методическим советом Сыктывкарского лесного института в качестве учебного пособия для студентов всех...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С.М. Кирова (СЛИ) Кафедра Машины и оборудование лесного комплекса ТЕХНОЛОГИЯ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления 150000 Металлургия, машиностроение, материалообработка...»

«Министерство образования и науки Российской Федерации Сыктывкарский лесной институт (филиал) федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный лесотехнический университет имени С.М. Кирова (СЛИ) Кафедра Машины и оборудование лесного комплекса Техническая эксплуатация лесных колесных и гусеничных машин Учебно-методический комплекс по дисциплине для студентов направления 150000 Металлургия,...»

«МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ МАМИ С.А.Зайцев О.Ф.Вячеславова А.В.Карташев Т.А.Ларцева МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИТОГОВОЙ ГОСУДАРСТВЕННОЙ АТТЕСТАЦИИ (государственный экзамен, выпускная квалификационная работа) для студентов, обучающихся по направлению подготовки дипломированных специалистов 220501.65 Управление качеством Москва 2011 г. 2 Методические указания по итоговой государственной аттестации разработаны в...»














 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.