WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

Методические указания

к подготовке и оформлению лабораторных работ

по ФХМА для студентов курса ФПТЛ (V семестр)

2. Лабораторные работы по электрохимическим методам анализа (электрохимия)

5. Определение содержания натрия в таблетках терпингидрата методом прямой потенциометрии.

6. Определение содержания хлороводородной и борной кислот при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

7. Определение содержания иода и иодида калия в фармацевтических препаратах методом биамперометрического титрования.

8. Определение хлороводородной кислоты в таблетках ацидина-пепсина методом кулонометрического титрования.

2.1. Литература 1. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн. Кн.2 : Физико-химические методы анализа. / В.П.Васильев. – М.: Дрофа, 2005. – 383 с.

2. Васильев В.П. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач. / В.П.Васильев, Л.А.Кочергина, Т.Д.Орлова. – М.: Дрофа, 2003. – 320 с.

3. Скорик Ю.А. Потенциометрические методы анализа : Методические указания. / Ю.А.Скорик, Е.С.Дмитриева. – СПб.: СПХФА, 2010. – 56 с.

4. Сахаров А.А. Электрохимические методы анализа. В 2 ч. Ч.2. / А.А.Сахаров. – Л.: ЛХФИ, 1986.

– 86 с.

5. Материалы к лабораторным работам (папка «Материалы к ЛР ФПТЛ(V)1»).

6. Лекции по ФХМА.

2.2. Вопросы для подготовки к лабораторным работам и тестовым опросам по электрохимии 1. Принцип метода прямой потенциометрии (ионометрии). Схема потенциометрической установки (электрохимической ячейки) и назначение основных её составляющих (индикаторный электрод и электрод сравнения, солевой мостик, оборудование для измерения электродвижущей силы ЭДС).[1, С.182-189; 3, С.5-9; 6].

2. Электроды сравнения, применяемые в потенциометрии (стандартный водородный, хлорсеребряный, каломельный), их характеристика, устройство и назначение. Электродные реакции, протекающие на поверхности электродов сравнения, и уравнение Нернста для них. [1, С.187-188; 3, С.14-16; 5; 6].

3. Индикаторные электроды, применяемые в потенциометрии (стеклянный рН-электрод, стеклянный натриевый, фторидный), их характеристика, устройство и назначение. Электродные реакции, протекающие на поверхности индикаторных электродов, и зависимость их потенциала от концентрации (активности) определяемых ионов (уравнение Нернста). Потенциал ассиметрии и коэффициент селективности для мембранных ионоселективных электродов. [1, С.190-198; 3, С.16-23; 5; 6].





4. Электрохимические ячейки, применяемые в потенциометрии для измерения концентрации ионов водорода (рН), натрия и фтора в анализируемом растворе, их условные схемы. Выражение для ЭДС используемой при измерении электрохимической ячейки. [1, С.190-194; 3, С.18, 22; 5; 6].

5. Основные методы количественного анализа, применяемые в прямой потенциометрии – расчетный, градуировочного графика, добавок, сравнения (стандарта), концентрационного элемента. Их характеристика и область применения. [1, С.198-201; 3, С.24-31; 6].

6. Принцип метода потенциометрического титрования. Реакции, лежащие в основе потенциометрического титрования и требования к ним. Достоинства метода, чувствительность и точность. [1, С.202С.31, 32; 6].

7. Схема установки для потенциометрического титрования и назначение основных её составляющих.

Виды кривых потенциометрического титрования (интегральная, дифференциальные по первой и второй производной, по методу Грана) и нахождение конечной точки титрования. Вид кривых титрования смеси двух веществ с сильно и незначительно отличающимися свойствами. [1, С.202-206;

3, С.33, 34; 5; 6].

8. Виды потенциометрического титрования (кислотно-основное, окислительно-восстанови-тельное, осадительное и комплексонометрическое), их характеристика. Выбор титрантов и электродов. Условия дифференцированного определения смесей. [1, С.202-206; 3, С.32, 33; 6].

9. Законы электролиза (Фарадея). Число Фарадея, его значение и единицы измерения. Расчет количества электричества. Единицы измерения количества электричества. Выход по току. Принцип кулонометрического анализа (кулонометрия). [1, С.231-233, 239; 4, С.51-53; 6].

10. Прямая кулонометрия при контролируемом потенциале. Принцип метода. Схема установки и характеристика её основных частей. Выбор потенциала рабочего электрода. Способы определения количества электричества в прямой кулонометрии – расчетный и с помощью кулонометров (серебряного, медного и газового). [1, С.239-241; 4, С.53-65; 5; 6].

11. Кулонометрическое титрование (косвенная кулононометрия) при постоянной силе тока. Принцип метода и условия проведения кулонометрического титрования, формула для расчета количества электричества. Генерация титранта, выбор величины генераторного тока. Измерение времени электролиза. Способы определения конечной точки титрования (визуальный с помощью индикаторов, потенциометрический, биамперометрический). Примеры кулонометрического титрования. [1, С.242-243; 4, С.65-74; 5; 6].

12. Амперометрическое титрование с двумя индикаторными электродами (биамперометрия). Принцип метода. Обратимые и необратимые окислительно-восстановительные системы. Вид кривых биамперометрического титрования. Схема установки и характеристика её основных частей. Выбор напряжения для титрования. [1, С.227-230; 4, С.26-39; 5; 6].





13. Методические указания к выполнению лабораторных работ по электрохимии № 5-8. [3, С.38-45; 4, С.39-43, 83-86].

2.3. Задачи для подготовки к тестовым опросам по электрохимии 1. Во сколько раз концентрация ионов калия в растворе должна быть больше концентрации ионов натрия, чтобы натриевый электрод был одинаково чувствителен к обоим ионам, если коэффициент селективности натриевого электрода K Na +/K + = 2 10-4 ? Ответ: в 5000 раз 2. Чему равна молярная концентрация H2SO4 в анализируемом растворе, если потенциал индикаторного водородного электрода относительно стандартного водородного электрода равен -0,089 В?

Ответ: С(H2SO4) = 1,510-2 моль/л 3. Чему равно значение рН в анализируемом растворе, если потенциал индикаторного водородного электрода относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения (Ехсэ = +0,201 В) равен -0,378 В? Ответ: рН = 4. Какова молярная концентрация HCl в анализируемом растворе (Сх), если потенциал стеклянного рН-электрода ( = 0,055 В) в нём (Ех) равен +0,110 В, а в 110-2 М стандартном растворе хлороводородной кислоты +0,165 В? Ответ: C(HCl) = 0,001 моль/л 5. ЭДС концентрационного элемента с двумя одинаковыми натриевыми электродами ( = 0,055 В) Ag,AgCl | 0,1 M NaCl | стекло | Cx = ? || 0,01 M NaCl | стекло | 0,1 M NaCl | AgCl,Ag равна 0,110 В.

Какова молярная концентрация хлорида натрия в анализируемом растворе?

Ответ: С1(NaCl) = 1 моль/л; C2(NaCl) = 110-4 моль/л 6. Чему равен потенциал фторидного электрода (Е0 = +0,026 В, = 0,050 В) относительно насыщенного каломельного электрода сравнения (Ехсэ = +0,247 В) в 0,001 М растворе фторида натрия?

Ответ: Е = -0,071 В 7. Чему равна молярная концентрация хлорида натрия в анализируемом растворе, если потенциал натриевого электрода (Е0 = +0,232 В, = 0,055 В) относительно насыщенного каломельного электрода сравнения (Екэ = +0,247 В) равен -0,170 В?

Ответ: C(NaCl) = 1,510-3 моль/л 8. Чему равна молярная концентрация HCl в растворе, если ЭДС электрохимической ячейки Ag,AgCl | 0,1 M HCl | стекло | анализ.раствор || KCl(насыщ.) | AgCl,Ag равна 0,120 В? Для стеклянного электрода Е0 = +0,199 В и = 0,055 В, а Ехсэ = +0,201 В.

Ответ: С1(HCl) = 152 моль/л (нереально); C2(HCl) = 6,610-3 моль/л 9. Кулонометрическое определение малых количеств хлороводородной кислоты в 10,0 мл раствора ведут с помощью генерируемых в катодном пространстве кулонометрической ячейки гидроксильных ионов. При силе тока 8 мА время электролиза составляет 3 мин 47 с. Рассчитать массу HCl в 100 мл анализируемого раствора. Ответ: m = 6,86 мг 10. Рассчитать массу железа(III) в 100,0 мл анализируемого раствора, если на полное восстановление его до железа(II) в 10,00 мл этого раствора при постоянном потенциале потребовалось такое же количество электричества, какое необходимо для выделения в медном кулонометре 0,1658 г меди.

Ответ: m = 0,2914 г Рассчитать массу фенола в анализируемом растворе, если на его титрование электрогенерируемым 11.

бромом (продукт реакции – трибромфенол) потребовалось 612 с при силе тока 10 мА.

Ответ: m = 0,995 мг Рассчитать массу нитроглицерина (М = 227,09 г/моль) в анализируемом растворе, если за время его 12.

полного восстановления в серебряном кулонометре выделилось 0,0815 г серебра. Фактор эквивалентности нитроглицерина равен 1/6. Ответ: m = 28,6 мг При какой величине постоянного тока следует проводить кулонометрическое титрование 3,16 мг 13.

тиосульфата натрия электрогенерируемым иодом в присутствии крахмала, чтобы до появления синей окраски потребовалось пропускать ток в течение 100 с?

Таблетку препарата, содержащего аскорбиновую кислоту С6Н8О6 (М = 176,13 г/моль), растворили в мерной колбе объёмом 200,0 мл и 10,00 мл полученного раствора кулонометрически оттитровали электрогенерируемым бромом при постоянном токе 70 мА в течение 6 мин 26 с (образуется дегидроаскорбиновая кислота С6Н6О6). Рассчитать массу аскорбиновой кислоты в таблетке.

2.4. Методические рекомендации по подготовке и оформлению отчета к лабораторной работе № «Определение содержания натрия в таблетках терпингидрата методом прямой потенциометрии»

1. При подготовке к лабораторной работе следует изучить теоретический материал по электрохимии, обратив особое внимание на вопросы № 1-5, 13 (разд.2.2).

2. Отчет должен включать:

- название лабораторной работы и дату выполнения;

- цель работы: экспериментальное изучение количественного определения ионов натрия в растворе методом прямой потенциометрии (градуировочный график) с использованием натрийселективного электрода.

- краткое теоретическое введение: а) условная схема гальванического элемента, применяемого в данной работе; б) электродные уравнения процессов, протекающих на электродах, и уравнения Нернста для них; в) механизм возникновения потенциала на натрийселективном стеклянном электроде; г) понятие о коэффициентах ассиметрии и селективности ионселективного электрода; д) роль солевого мостика и причина, по которой нежелательно использование в данной работе солевого моста, заполненного солями калия (например, KCl или КNO3).

ВНИМАНИЕ!!! Эти разделы оформляются перед лабораторной работой и представляются преподавателю на допуске к лабораторной работе.

- оборудование и реактивы: а) используемая посуда, состав и фармакологическое действие таблеток терпингидрата; б) схема потенциометрической установки для определения ионов натрия (марка иономера, индикаторный электрод и электрод сравнения, их устройство и характеристика, солевой мостик).

- экспериментальные результаты: а) табл.1 с данными для построения градуировочного графика;

б) построенный на листе миллиметровой бумаги градуировочный график в координатах Е pаNa; в) распечатка электронного варианта градуировочного графика с уравнением прямой; д) табл.2 с результатами измерения Ех, определения pСNa и расчёта (Na); е) статистическая обработка полученных значений массовой доли натрия с указанием границ доверительного интервала определяемой величины = ( ± ) для доверительной вероятности Р = 0,95 и относительной погрешности среднего результата.

Отчет о лабораторной работе, оформленный аккуратно и в соответствии с вышеперечисленными требованиями, должен быть сдан преподавателю не позже, чем через неделю после выполнения работы. За небрежно оформленный отчет, отсутствие в нем каких-либо позиций и несвоевременную сдачу применяются штрафные санкции, предусмотренные положением о рейтинговой системе.

2.5. Методические рекомендации по подготовке и оформлению отчета к лабораторной работе № «Определение содержания хлороводородной и борной кислот при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования»

1. При подготовке к лабораторной работе следует изучить теоретический материал по электрохимии, обратив особое внимание на вопросы № 2-4, 6-8, 13 (разд.2.2).

2. Отчет должен включать:

- название лабораторной работы и дату выполнения;

- цель работы: экспериментальное изучение количественного определения кислот при их совместном присутствии в растворе методом потенциометрического алкалиметрического титрования.

- краткое теоретическое введение: а) условная схема гальванического элемента, применяемого в данной работе; б) электродные уравнения процессов, протекающих на электродах, и уравнения Нернста для них; в) механизм возникновения потенциала на стеклянном рН-электроде; г) анализ влияния ограничений кислотно-основного титрования на потенциометрическое титрование смеси хлороводородной и борной кислот; д) химическая реакция борной кислоты с маннитом; е) определение точки эквивалентности с помощью интегральной и дифференциальной кривых потенциометрического титрования.

ВНИМАНИЕ!!! Эти разделы оформляются перед лабораторной работой и представляются преподавателю на допуске к лабораторной работе.

- оборудование и реактивы: а) используемая посуда; б) схема установки для потенциометрического титрования (марка иономера, индикаторный электрод и электрод сравнения, солевой мостик – их устройство и характеристика).

- экспериментальные результаты: а) табл.1 с данными ориентировочного титрования; б) построенную на листе миллиметровой бумаги интегральную кривую титрования анализируемой смеси в координатах рН V; в) графическое определение из построенной интегральной кривой значений объёмов титранта V1 и V2; г) табл.2 с результатами точного титрования в области скачков на кривой титрования;

д) построенная на листе миллиметровой бумаги по данным табл.2 дифференциальная кривая титрования анализируемой смеси в координатах рН/V V и определенные из них значения объёмов титранта V1 и V2;

е) расчёт массы кислот в анализируемой задаче по результатам титрования.

Отчет о лабораторной работе, оформленный аккуратно и в соответствии с вышеперечисленными требованиями, должен быть сдан преподавателю не позже, чем через неделю после выполнения работы. За небрежно оформленный отчет, отсутствие в нем каких-либо позиций и несвоевременную сдачу применяются штрафные санкции, предусмотренные положением о рейтинговой системе.

2.6. Методические рекомендации по подготовке и оформлению отчета к лабораторной работе № «Определение содержания йода и иодида калия в фармацевтических препаратах методом биамперометрического титрования»

1. При подготовке к лабораторной работе следует изучить теоретический материал по электрохимии, обратив особое внимание на вопросы № 12, 13 (разд.2.2).

2. Отчет должен включать:

- название лабораторной работы и дату выполнения;

- цель работы: экспериментальное изучение количественного определения веществ методом биамперометрического титрования.

- краткое теоретическое введение: а) описание процессов, происходящих при биамперометрическом анализе препаратов, содержащих йод и иодид калия; б) вывод формул для расчёта молярной концентрации иодида калия и йода в анализируемых растворах; в) вывод формул для расчета содержания иодида калия и йода в массово-объёмных процентах (г/100 мл) для конкретного анализируемого объекта – 5% раствора йода или раствора Люголя (заранее согласовать с преподавателем).

ВНИМАНИЕ!!! Эти разделы оформляются перед лабораторной работой и представляются преподавателю на допуске к лабораторной работе.

- оборудование и реактивы: а) используемая посуда, характеристика анализируемого препарата и растворов иодата калия; б) схема установки для биамперометрического титрования (характеристика электродов, источник напряжения, измеритель тока).

- экспериментальные результаты: а) табл.1 с данными биамперометрического титрования; б) построенные на листе миллиметровой бумаги кривые биамперометрического титрования анализируемого препарата в координатах i V; в) графическое определение из построенных кривых значений объёмов V1 и V0; г) расчёт значений процентного содержания иодида калия и йода в анализируемом препарате по результатам параллельных титрований; д) расчёт среднего значения P (KI) и P ( I 2 ) и оценка сходимости результатов определения в % (отклонение от среднего).

Отчет о лабораторной работе, оформленный аккуратно и в соответствии с вышеперечисленными требованиями, должен быть сдан преподавателю не позже, чем через неделю после выполнения работы. За небрежно оформленный отчет, отсутствие в нем каких-либо позиций и несвоевременную сдачу применяются штрафные санкции, предусмотренные положением о рейтинговой системе.

2.7. Методические рекомендации по подготовке и оформлению отчета к лабораторной работе № «Определение хлороводородной кислоты в таблетках ацидина-пепсина методом кулонометрического титрования».

1. При подготовке к лабораторной работе следует изучить теоретический материал по электрохимии, обратив особое внимание на вопросы № 9-11, 13 (разд.2.2.).

2. Отчет должен включать:

- название лабораторной работы и дату выполнения;

- цель работы: экспериментальное изучение количественного определения веществ методом кулонометрического титрования при постоянной силе тока.

- краткое теоретическое введение: а) объединенный закон Фарадея и физический смысл, входящих в него величин; б) процессы, происходящие на рабочем (генераторном) электроде при кулонометрическом определении кислот; в) возможные способы определения конечной точки титрования при кулонометрическом определении кислот; г) расчёт количества электричества при кулонометрическом титровании при постоянной силе тока.

ВНИМАНИЕ!!! Эти разделы оформляются перед лабораторной работой и представляются преподавателю на допуске к лабораторной работе.

- оборудование и реактивы: а) используемая посуда; б) характеристика анализируемого препарата; в) схема установки для кулонометрического титрования (характеристика электродов, источник напряжения, измеритель тока, фоновый электролит); г) индикаторы для фиксирования конечной точки титрования и их действие.

- экспериментальные результаты: а) таблица с данными кулонометрического титрования; б) статистическая обработка полученных значений количества электричества с указанием границ доверительного интервала определяемой величины Q = ( Q ± Q) для доверительной вероятности Р = 0,95 и относительной погрешности среднего результата; в) расчёт содержания HCl (m, г) на среднюю массу таблетки с учетом аликвотной части.

Отчет о лабораторной работе, оформленный аккуратно и в соответствии с вышеперечисленными требованиями, должен быть сдан преподавателю не позже, чем через неделю после выполнения работы. За небрежно оформленный отчет, отсутствие в нем каких-либо позиций и несвоевременную сдачу применяются штрафные санкции, предусмотренные положением о рейтинговой системе.

Порядок выполнения лабораторной работы № 5 «Определение содержания натрия в таблетках терпингидрата методом прямой потенциометрии»

Цель работы: экспериментальное изучение количественного определения ионов натрия в растворе методом прямой потенциометрии (градуировочный график) с использованием натрийселективного электрода.

- получить у лаборанта необходимую посуду, оборудование и реактивы;

- подготовить к работе потенциометрическую установку (собрать потенциометрическую ячейку; подключить индикаторный натрийселективный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения к соответствующим гнездам рН-метра или иономера; нажать черную кнопку «0,t» на панели прибора; включить прибор в сеть и прогреть в течение 20-30 мин);

- методом последовательных разбавлений из исходного 1,0 М раствора NaCl в мерных колбах объёмом 50,00 мл приготовить 3 стандартных раствора с концентрацией хлорида натрия 0,10; 0,010 и 0,0010 моль/л:

а) для приготовления 0,10 М раствора в первую мерную колбу с помощью пипетки Мора поместить 5,00 мл исходного 1,0 М раствора NaCl, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать; б) для приготовления 0,010 М раствора во вторую мерную колбу с помощью пипетки Мора поместить 5,00 мл приготовленного 0,10 М раствора NaCl, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать; б) для приготовления 0,0010 М раствора в третью мерную колбу с помощью пипетки Мора поместить 5,00 мл приготовленного 0,010 М раствора NaCl, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать;

- поместить исходный и приготовленные стандартные растворы хлорида натрия в сухие (или предварительно ополоснутые соответствующим раствором) стаканчики;

- последовательно, начиная с наиболее разбавленного раствора, измерить ЭДС (Е) гальванического элемента с погрешностью ±1 мВ, для чего погрузить электроды в исследуемый раствор и, нажав клавиши «+mV» и «-14», записать показания прибора по верхней шкале в табл.1:

ВНИМАНИЕ!!! При каждой замене исследуемого раствора следует нажать на приборе черную кнопку «0,t», извлечь электроды из раствора, тщательно промыть их дистиллированной водой и осторожно удалить с них оставшиеся капли фильтровальной бумагой.

- на листе миллиметровой бумаги построить градуировочный график в координатах E pаNa;

- построить градуировочный график в электронном варианте с уравнением прямой;

- распечатать компьютерный вариант градуировочного графика;

- взвесить на торсионных весах каждую из пяти таблеток терпингидрата, полученных для анализа, и полученные результаты записать в табл.2;

pаNa (из графика) pаNa (по уравнению) (Na) (из графика), % (Na) (по уравнению), % - поместить таблетки в 5 мерных колб объёмом 100,0 мл, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать (в течение 5 мин);

- полученные суспензии поочередно поместить в измерительную ячейку, измерить ЭДС (Ех) и полученные данные записать в табл.2;

- используя полученные величины Ех определить по градуировочному графику и рассчитать из уравнения прямой значения pаNa и записать их в табл.2;

- по уравнению pCNa = 1,073·(paNa – 0,18) вычислить значения pCNa;

- рассчитать массовую долю натрия в таблетке (%) по формуле:

- полученные результаты записать в табл.2:

- провести статистическую обработку полученных значений массовой доли натрия с указанием границ доверительного интервала определяемой величины = ( ± ) (Р = 0,95) и относительной погрешности среднего результата;

- полученное значение средней массовой доли натрия в анализируемых таблетках терпингидрата (Na) подписать у преподавателя и проверить у лаборанта.

Порядок выполнения лабораторной работы № 6 «Определение содержания хлороводородной и борной кислот при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования»

Цель работы: экспериментальное изучение количественного определения кислот при их совместном присутствии в растворе методом потенциометрического алкалиметрического титрования.

- получить у лаборанта необходимую посуду, оборудование и реактивы;

- подготовить к работе потенциометрическую установку (собрать потенциометрическую ячейку; подключить индикаторный стеклянный рН-электрод и хлорсеребряный электрод сравнения к соответствующим гнездам рН-метра или иономера; нажать черную кнопку «0,t» на панели прибора; включить прибор в сеть и прогреть в течение 20-30 мин);

- промыть и заполнить бюретку титрованным раствором NaOH;

- в мерную колбу объёмом 100,0 мл получить у лаборанта анализируемый раствор смеси хлороводородной и борной кислот, довести до метки водой и тщательно перемешать (задача);

- пипеткой Мора объёмом 20,00 мл аликвотную часть полученного раствора перенести в ячейку для потенциометрического титрования, поместить в неё вертушку и поставить на магнитную мешалку;

- погрузить в ячейку предварительно промытые дистиллированной водой электроды и включить магнитную мешалку;

- нажать на рН-метре клавиши «рН» и «-114» и провести ориентировочное титрование, добавляя из бюретки раствор NaOH по 1 мл и записывая в табл.1 значения рН по нижней шкале прибора:

Результаты ориентировочного титрования смеси HCl и H3BO - по максимальному изменению рН определить область первого скачка, отвечающего нейтрализации хлороводородной кислоты, и добавить ещё 3 раза по 1 мл щёлочи;

- не вынимая электроды добавить в ячейку 0,5 г маннита (отвешенные порошки в эксикаторе) и дождаться его полного растворения;

- записать значение рН раствора после добавления маннита в табл.1;

- продолжить титрование до второго скачка, соответствующего титрованию борноманнитовой кислоты, и добавить ещё 3раза по 1 мл щёлочи;

- на листе миллиметровой бумаги по данным табл.1 построить интегральную кривую титрования смеси хлороводородной и борной кислот в координатах рН V и графическим способом определить объёмы титранта V1 и V2;

- в чистую ячейку для титрования поместить пипеткой Мора объёмом 20,00 мл аликвоту анализируемой задачи и провести точное титрование в области скачков, соответствующих титрованию хлороводородной и борной кислот;

ВНИМАНИЕ!!! При каждой замене исследуемого раствора следует нажать на приборе черную кнопку «0,t», извлечь электроды из раствора, тщательно промыть их дистиллированной водой и осторожно удалить с них оставшиеся капли фильтровальной бумагой.

- для проведения точного титрования сначала при нажатых на рН-метре клавишах «рН» и «-114» добавить в ячейку объём раствора NaOH, соответствующий началу первого скачка;

- переключить рН-метр на точный диапазон, соответствующий значению рН в начале первого скачка, и провести титрование до окончания скачка, добавляя титрант по 0,1 мл и записывая значения рН по верхней шкале прибора в табл.2:

- переключить прибор на диапазон «-114», добавить в ячейку 3 мл раствора NaOH, маннит и ещё щёлочи до начала второго скачка;

- переключить рН-метр на точный диапазон, соответствующий значению рН в начале второго скачка, и провести титрование до окончания скачка, добавляя титрант по 0,1 мл и записывая значения рН по верхней шкале прибора в табл.2;

- на листе миллиметровой бумаги по данным табл.2 построить дифференциальную кривую титрования смеси хлороводородной и борной кислот в координатах рН/V V и определить объёмы титранта V1 и V2;

- используя полученные по результатам точного титрования значения V1 и V2, рассчитать массу хлороводородной и борной кислот в анализируемой задаче по формулам:

- при необходимости повторить точное титрование ещё раз;

- полученные результаты подписать у преподавателя и проверить у лаборанта.

Порядок выполнения лабораторной работы № 7 «Определение содержания йода и иодида калия в фармацевтических препаратах методом биамперометрического титрования»

Цель работы: экспериментальное изучение количественного определения веществ методом биамперометрического титрования.

- получить у лаборанта необходимую посуду, оборудование и реактивы;

- подготовить к работе биамперометрическую установку, согласно прилагаемой инструкции (включить блок питания в сеть; подключить электроды к блоку питания; подключить измерительный прибор (милливольтметр) к гнёздам блока питания для измерения напряжения; включить тумблер «сеть» и установить на электродах напряжение 0,05 В с контролем по милливольтметру; выключить тумблер «сеть»);

- заполнить бюретку исследуемым раствором йода;

- в стаканчик для титрования поместить с помощью пипетки Мора 10,00 мл 0,008 М (точная концентрация С1) раствора иодата калия, 1 мл 20 н. раствора серной кислоты и магнитную вертушку;

- поместить стаканчик на магнитную мешалку, погрузить в раствор электроды и включить мешалку;

- подключить измерительный прибор (милливольтметр) к гнёздам блока питания для измерения тока;

- добавить из бюретки ~ 2,20 мл анализируемого раствора, включить тумблер «сеть» на блоке питания и измерить ток в цепи (должно быть около нуля);

- добавляя анализируемый раствор из бюретки по одной капле, записать в табл.1 объём раствора и силу тока:

Результаты биамперометрического титрования 5% раствора йода - после начала возрастания тока добавить ещё 2-3 капли и выключить тумблер «сеть»;

- поместить в стаканчик 3 г хлорида калия (отвешенный порошок в эксикаторе), с помощью пипетки Мора 5,00 мл 0,12 М (точная концентрация С2) раствора иодата калия и 5 мл 20 н. раствора серной кислоты;

- после растворения йода включить тумблер «сеть» (ток должен быть около нуля) и продолжить добавление анализируемого раствора из бюретки по каплям, записывая результаты в табл.1;

- по полученным результатам на листе миллиметровой бумаги построить кривую биамперометрического титрования в координатах i V и определить объёмы V1 и V0;

- провести ещё два параллельных титрования, быстро добавляя раствор из бюретки на 0,2 мл меньше найденных V1 и V0 и дотитровывая по каплям до появления тока;

- построить кривые параллельных титрований и определить для них значения V1 и V0;

- для каждого титрования рассчитать содержание иодида калия P(KI) и йода Р(I2) в г/100мл (массовообъёмный процент) в анализируемом растворе йода по формулам:

- рассчитать содержание иодида калия и йода в анализируемом растворе йода как среднее арифметическое P из полученных значений и оценить сходимость результатов определения в %:

- полученные значения P (KI) и P (I2 ) подписать у преподавателя и проверить у лаборанта.

- мерную колбу объёмом 25,00 мл старировать на технических весах, поместить в неё 12-13 мл раствора Люголя и вновь взвесить (масса навески mнав должна быть ~ 15-16 г);

- добавить в колбу дистиллированной воды до метки, тщательно перемешать и заполнить бюретку полученным раствором;

- в стаканчик для титрования поместить с помощью пипетки Мора 10,00 мл 0,005 М (точная концентрация С1) раствора иодата калия, 1 мл 20 н. раствора серной кислоты и магнитную вертушку;

- поместить стаканчик на магнитную мешалку, погрузить в раствор электроды и включить мешалку;

- подключить измерительный прибор (милливольтметр) к гнёздам блока питания для измерения тока;

- добавить из бюретки ~ 2,20 мл анализируемого раствора, включить тумблер «сеть» на блоке питания и измерить ток в цепи (должно быть около нуля);

- добавляя анализируемый раствор из бюретки по одной капле, записать в табл.1 объём раствора и силу тока:

Результаты биамперометрического титрования раствора Люголя (mнав = г) - после начала возрастания тока добавить ещё 2-3 капли и выключить тумблер «сеть»;

- поместить в стаканчик 3 г хлорида калия (отвешенный порошок в эксикаторе), с помощью пипетки Мора 5,00 мл 0,03 М (точная концентрация С2) раствора иодата калия и 5-6 мл 20 н. раствора серной кислоты;

- после растворения йода включить тумблер «сеть» (ток должен быть около нуля) и продолжить добавление анализируемого раствора из бюретки по каплям, записывая результаты в табл.1;

- по полученным результатам на листе миллиметровой бумаги построить кривую биамперометрического титрования в координатах i V и определить объёмы V1 и V0;

- провести ещё два параллельных титрования, быстро добавляя раствор из бюретки на 0,2 мл меньше найденных V1 и V0 и дотитровывая по каплям до появления тока;

- построить кривые параллельных титрований и определить для них значения V1 и V0;

- для каждого титрования рассчитать содержание иодида калия P(KI) и йода Р(I2) в г/100мл (массовообъёмный процент) в анализируемом растворе йода по формулам:

- рассчитать содержание иодида калия и йода в анализируемом растворе йода как среднее арифметическое P из полученных значений и оценить сходимость результатов определения в %:

- полученные значения P (KI) и P (I2 ) подписать у преподавателя и проверить у лаборанта.

Порядок выполнения лабораторной работы № 8 «Определение хлороводородной кислоты в таблетках ацидина-пепсина методом кулонометрического титрования»

Цель работы: экспериментальное изучение количественного определения веществ методом кулонометрического титрования при постоянной силе тока.

- получить у лаборанта необходимую посуду, оборудование и реактивы;

- подготовить к работе кулонометрическую установку, согласно прилагаемой инструкции (подключить источник тока к сети, при этом тумблеры «сеть» и «эквивалент-ячейка» должны быть в выключенном положении и положении «эквивалент» соответственно; подключить кулонометрическую ячейку в соответствии с полярностью к источнику тока);

- анодное (вспомогательное) отделение кулонометрической ячейки заполнить 1 М раствором сульфата калия, чтобы электрод был полностью погружен в раствор;

- в чисто вымытую мерную колбу объёмом 100,0 мл поместить взвешенную на аналитических весах точную навеску ( ~ 0,25 г) порошка растертых таблеток ацидина-пепсина, довести до метки дистиллированной водой и тщательно перемешать;

- в катодное (рабочее) отделение кулонометрической ячейки пипеткой Мора поместить 10,00 мл приготовленного раствора ацидина-пепсина, налить ~ 20 мл 1 М раствора сульфата калия, добавить 2 капли 0,1% раствора индикатора бромтимолового синего и 1 каплю 1% раствора фенолфталеина – если при этом рабочий электрод и пористая перегородка вспомогательного отделения не будут полностью погружены в раствор, добавить необходимое количество воды;

- собрать ячейку и включить мешалку;

- на источнике тока включить тумблер «сеть» и при включенном эквиваленте ячейки проконтролировать величину тока i (~ 25 мА);

- переключить тумблер «эквивалент-ячейка» в положение «ячейка» и одновременно включить секундомер (при этом на электродах наблюдается выделение пузырьков газа, что свидетельствует о протекании процесса электролиза);

- проконтролировать величину тока (мА) в кулонометрической ячейке и записать в таблицу;

- при переходе цвета раствора из желтого в синий, и сразу же в фиолетовый, отключить ток (переключить тумблер в положение «эквивалент») и одновременно остановить секундомер – титрование закончено вовремя, если через 1 мин раствор приобретает чисто синюю или зеленоватую окраску;

- записать время электролиза в таблицу (в секундах);

- определение провести не менее, чем с пятью аликвотами, и результаты параллельных опытов занести в таблицу:

Экспериментальные результаты кулонометрического титрования раствора ацидина-пепсина - рассчитать количество электричества (Кл) в каждом опыте и провести статистическую обработку полученных значений количества электричества с указанием границ доверительного интервала определяемой величины Q = ( Q ± Q) для доверительной вероятности Р = 0,95 и относительной погрешности среднего результата;

- рассчитать содержание хлороводородной кислоты (m, г) на среднюю массу таблетки (0,252 г) с учетом аликвотной части:

Параметры a и b уравнения прямой y = a + bx называют соответственно свободным членом и коэффициентом регрессии, а само уравнение – линейной регрессией y на x.

Для расчета числовых значений оптимальных параметров по методу наименьших квадратов целесообразно составить таблицу:

Экспериментальные и расчетные данные для оценки оптимальных параметров Получив оптимальные значения параметров a и b, можно записать уравнение оптимальной градуировочной прямой и рассчитать значение х при измеренном значении у в анализируемой задаче.

Цель всех аналитических исследований – нахождение результата, наиболее близкого к истинному содержанию вещества в пробе. Таким результатом, в идеале, считается среднее арифметическое при бесконечно большом числе измерений. Аналитик же имеет дело с небольшим числом измерений, которые называются выборкой. При этом общую погрешность метода можно оценить только с привлечением методов математической статистики – статистической обработкой результатов.

Прежде чем рассчитывать среднее арифметическое значение серии из n результатов, последние должны быть оценены на предмет выявления промахов, то есть грубых отклонений. Нельзя без предварительной оценки отбросить результаты, кажущиеся неподходящими. Промахи или грубые отклонения устанавливаются по размаху варьирования.

Размах варьирования – это разница между двумя крайними значениями полученных результатов, расположенных в порядке возрастания (или убывания), максимальным хmax и минимальным xmin. Далее для подозрительного значения вычисляют Q-критерий, который определяется отношением:

где: х1 – подозрительно выделяющееся значение; х2 – значение, ближайшее по величине к подозрительному.

Вычисленную величину Q сопоставляют с табличным значением. Наличие грубого промаха доказано, если Q Qтабл при данном числе определений n и выбранной доверительной вероятности P.

Доверительная вероятность P - это соответствие экспериментального результата истинной величине. В аналитической практике её обычно принимают равной 95% (0,95).

Для статистической обработки определяют ряд метрологических характеристик:

- среднее арифметическое x, которое при большом числе определений наиболее соответствует истинному значению:

- стандартное отклонение S, характеризующее рассеяние результатов относительно среднего:

- относительное стандартное отклонение Sr:

Стандартное отклонение и относительное стандартное отклонение характеризуют воспроизводимость результатов химического анализа – чем они меньше, тем лучше воспроизводимость.

- стандартное отклонение среднего S x :

- доверительный интервал – интервал, в котором с заданной доверительной вероятностью Р находится истинное значение определяемой величины:

где tP,n – коэффициент Стьюдента для заданных P и n (берется из справочных таблиц).

- относительная погрешность среднего результата x :

Пример. Провести статистическую обработку результатов определения массовой доли (%) действующей субстанции в лекарственном препарате, если получены следующие значения – 96,6; 95,4; 95,5;

96,5; 96,1; 95,9; 94,1.

Решение. Расположим полученные результаты по возрастанию:

и проверим на промах величину, наиболее отличающуюся от результатов серии – 94,1%.

Табличное значение Qтабл для n = 7 и P = 95% равно 0,48, следовательно, проверяемое значение является промахом (Q Qтабл) и его следует исключить из дальнейших расчётов.

Оставшиеся шесть результатов помещаем в таблицу и рассчитываем для них среднее арифметическое, отклонение от среднего значения и квадрат этого отклонения:

Далее проведём расчёт всех необходимых параметров:

Электроды стеклянные лабораторные для измерения рН (ЭСЛ-63-07, ЭСЛ-43-07) 3 - раствор KCl (насыщенный) 3 - отверстие для контакта 4 – асбестовое волокно 4 - раствор KCl (насыщенный), AgCl (тв.) 3 - KCl (тв) 4 - раствор KCl (насыщенный) 5 - отверстие для ввода раствора KCl 7 - каломель Hg2Cl 8 - раствор KCl (насыщенный) 9 - отверстие для ввода раствора KCl 10 – платиновая проволока 2 - внутренний стандартный раствор NaF + NaCl 3 - внутренний электрод сравнения (хлорсеребряный) Схема потенциометрической установки для определения ионов натрия 1 - полый шарик из электродного стекла 2 – натрийселективный стеклянный электрод 3 - внутренний контактный электрод (хлорсеребряный) 4 - хлорсеребряный электрод сравнения 5 - иономер 6 - электролитический контакт (NH4NO3 насыщенный) 7 - пористая перегородка (асбестовая нить) 8 - стаканчик с анализируемым раствором Электрохимическая установка для потенциометрических измерений 1 – индикаторный электрод; 2 – электрод сравнения; 3 – прибор для измерения ЭДС Установка для потенциометрического титрования смеси HCl и H3BO 1 – магнитная мешалка; 2 – ячейка для анализируемого раствора;

3 – индикаторный стеклянный рН-электрод; 4 – хлорсеребряный электрод сравнения;

5 – бюретка с раствором NaOH; 6 – потенциометр (иономер, рН-метр) Кривые потенциометрического титрования смеси НСl и Н3ВОа раствором NaOH Графическое определение ктт (эквивалентного объёма) по интегральной кривой Схема установки для кулонометрического титрования 1 – платиновый электрод; 2 – раствор K2 SO 4 ; 3 – термометр; 4 – вода; 5 – бюретка 1 – платиновый катод; 2 – стеклянный тигель с пористым дном; 3 – серебряный анод;

4 – раствор AgNO 1 — вспомогательный электрод (Pt); 2— потенциометр; 3 — источник постоянного тока;

4 — электронные часы; 5 — рабочий электрод (Pt); 6 — электролит; 7 — пористая стеклянная Установка для биамперометрического титрования смеси иодида и йода 1 – ячейка для титрования; 2 – графитовые электроды; 3 — бюретка;

4 – переключатель рода работы; 5 – тумблер включения прибора в сеть;

6 – микроамперметр; 7 – ручки регулировки напряжения; 8 — магнитная мешалка Определение высоты полярографической волны (h) и потенциала полуволны (Е1/2) Вольтамперограммы (полярограммы) (а) электроактивного вещества для концентраций с1 с2 с3 с и кривая амперометрического титрования (б) этого вещества при потенциале индикаторного электрода Е а – электроактивно определяемое вещество (титрант и продукт реакции электронеактивны) б – электроактивен титрант (определяемое вещество и продукт реакции электронеактивны) в – электроактивны определяемое вещество и титрант (продукт реакции электронеактивен) д – электроактивен продукт реакции (определяемое вещество и титрант электронеактивны)

Похожие работы:

«Химия 1. Химия.Мультимедийное учебное пособие нового образца 8 класс. 3 CD/ Просвещение2004. Соответствие обязательному м минимуму образования. Сетевая версия. Инвентарный номер: 2 2. Химия курс химии общеобразовательных учреждений. Сетевая версия. Инвентарный номер : 25 3. Химия.Мультимедийное учебное пособие нового образца 9класс. 3 CD/ Просвещение2004. Соответствие обязательному м минимуму образования. Инвентарный номер: 28; 139. 4. Органическая химия. 10-11 класс. [Электрон. ресурс]. -...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ МОСКОВСКАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ им. И.М. СЕЧЕНОВА ФАКУЛЬТЕТ ПОСЛЕДИПЛОМНОГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ ПРОВИЗОРОВ КАФЕДРА ОРГАНИЗАЦИИ ПРОИЗВОДСТВА И РЕАЛИЗАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ Столыпин В.Ф., Гурарий Л.Л. ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ Под ред. член-корр. РАМН, профессора, Береговых В.В. Рекомендуется Учебно-методическим...»

«Министерство здравоохранения и социального развития РФ ГОУ ВПО ИГМУ Кафедра фармакогнозии с курсом ботаники Методические указания для студентов 1 курса к практическим занятиям по ботанике по разделу : Высшие споровые растения Иркутск 2008 Составители: доцент кафедры фармакогнозии с курсом ботаники, кандидат биологических. Бочарова Галина Ивановна, ассистент кафедры фармакогнозии с курсом ботаники, кандидат фармацевтических наук Горячкина Елена Геннадьевна, Рецензенты: старший преподаватель...»

«МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования КУБАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ Кафедра органической, физической и коллоидной химии ОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗУЧЕНИЮ ДИСЦИПЛИНЫ И ЗАДАНИЯ ДЛЯ КОНТРОЛЬНЫХ РАБОТ студентам-заочникам по специальности 310800 Ветеринария Краснодар 2009 2 УДК 574 (076.5) Составители: ст. преподаватель Макарова Н.А. д.х.н., профессор...»

«ГОУ ВПО ИГМУ Росздрава Кафедра технологии лекарственных форм Т.П. ЗЮБР, Г.И. АКСЕНОВА, И.Б. ВАСИЛЬЕВ Учебно-методическое пособие Детские лекарственные формы для студентов фармацевтического факультета Иркутск, 2009 Пособие подготовлено зав. кафедрой технологии лекарственных форм ИГМУ доцентом Зюбр Т.П., ассистентом, ст. преподавателем, кандидатом фарм. наук. Аксеновой Г.И., кандидатом фарм. наук Васильевым И.Б. Рецензенты: зав. кафедрой фармации ГИУВа, доктор фарм. наук. профессор Ковальская...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.