WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

На правах рукописи

КАЗЕЕВА НАТАЛЬЯ ИВАНОВНА

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ВЕЩЕСТВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ

БИНАРНЫХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

05.17.08 – Процессы и аппараты химических технологий

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Москва – 2012

Работа выполнена на кафедре «Процессы и аппараты химической технологии» федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова» (МИТХТ).

Научный доктор технических наук, профессор руководитель: Носов Геннадий Алексеевич Официальные Костанян Артак Ераносович оппоненты: доктор технических наук, профессор, ведущий научный сотрудник Федерального государственного бюджетного учреждения науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) Михайлова Наталья Александровна кандидат технических наук, главный специалист Центра эксплуатации, технологических процессов и стандартизации ЗАО «СИБУР Холдинг»

Ведущая организация: ОАО «РЕАТЭКС», г. Москва

Защита состоится 3 апреля 2012 г. в 14.30 в аудитории М-119 на заседании диссертационного совета Д 212.120.02 при Московском государственном университете тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова по адресу: 119571, г. Москва, пр. Вернадского, 86.

С диссертацией и авторефератом можно ознакомиться в библиотеке Московского государственного университета тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова по адресу: 119571, г. Москва, пр. Вернадского, 86.

Автореферат разослан «» марта 2012 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, к.т.н. Анохина Елена Анатольевна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы Процесс перекристаллизации веществ довольно широко применяется в химической и родственной ей областях промышленности для очистки веществ от примесей.




Такой процесс чаще всего осуществляют с использованием различных растворителей. Подбор растворителей обычно осуществляется опытным путем исходя из физико-химических свойств очищаемых веществ и используемых растворителей. Однако часто не удается подобрать индивидуальный растворитель, который бы обеспечивал высокую эффективность разделения. В этом случае могут быть использованы бинарные растворители. Изменяя состав таких растворителей, можно регулировать растворимость очищаемых веществ и проводить процесс кристаллизации в удобном интервале изменения температур охлаждения растворов. При использовании бинарных растворителей в ряде случаев можно также достичь снижения энергетических затрат. В тоже время теоретически и экспериментально процесс перекристаллизации с применением бинарных растворителей пока изучен крайне слабо, что, безусловно, затрудняет его более широкое использование при разделении и глубокой очистке веществ от примесей.

Данная диссертационная работа выполнялась в соответствии с планами НИР МИТХТ им. М.В. Ломоносова по направлению «Разработка энергоресурсосберегающих массообменных процессов» (НИР 1Б-3-336 от 01.01.2010) и гранта РФФИ 2010-2012 гг. «Разработка процессов разделения и очистки веществ методами фракционной кристаллизации с использованием бинарных и наноэмульсионных растворителей» (НИР 1Б-36-336 от 25.03.2010).

Цель работы Разработка и исследование процесса перекристаллизации веществ с использованием бинарных растворителей. Выбранные цели потребовали решения следующих задач:

- выявление возможных вариантов проведения рассматриваемого процесса разделения;

- разработка математических моделей для основных вариантов осуществления процесса перекристаллизации веществ с использованием бинарных растворителей;

- анализ влияния различных технологических параметров на ход процесса разделения;

- оценка области возможного применения рассматриваемых вариантов перекристаллизации;

- проведение экспериментов и сравнение их результатов с расчетными данными.

Методы исследования:

При выполнении работы были использованы теоретические методы исследования рассматриваемых вариантов процесса перекристаллизации, основанные на совместном рассмотрении уравнений материального и теплового балансов с учетом специфики равновесия трехкомпонентных систем.

При проведении экспериментов был использован метод дифференциальнотермического анализа. Экспериментальные исследования проводились применительно к выделению неорганических солей из водно-спиртовых растворов.

Научная новизна работы 1. Разработаны математические модели процесса однократной перекристаллизации трех основных вариантов: с подачей бинарных растворителей на стадию растворения, с раздельной подачей компонентов бинарных растворителей на стадии растворения и кристаллизации, а также процесса перекристаллизации с промывкой кристаллической фазы.

2. Получены все необходимые зависимости для расчета состава и выхода продуктов разделения, подводимых и отводимых тепловых потоков, а также зависимости для установления параметров проведения процессов на основных стадиях разделения.





3. Выполнен анализ влияния различных технологических параметров на ход процесса разделения. При этом установлены параметры, определяющие его эффективность.

4. В результате проводимых исследований установлены области наиболее рационального использования рассматриваемых вариантов процесса перекристаллизации.

Практическая значимость работы Полученные теоретические зависимости могут быть применены для расчетов процессов очистки веществ от примесей путем их перекристаллизации с использованием бинарных растворителей и для установления их оптимальных технологических параметров. Даны рекомендации по областям возможного использования различных вариантов перекристаллизации с применением бинарных растворителей.

Апробация работы Основное содержание работы

обсуждалось на следующих конференциях:

XII Международной научно-технической конференции «Наукоемкие химические технологии – 2008» (г. Волгоград, 2008 г.); Международной научной конференции «Нестационарные, энерго- и ресурсосберегающие процессы и оборудование в химической, нано- и биотехнологии (НЭРПО-2010)» (г. Москва, 2010 г.); XIII Международной научно-технической конференции «Наукоемкие химические технологии» (г. Суздаль, 2010 г.);

Международной научной конференции «Кинетика и механизм кристаллизации.

Самоорганизация при фазообразовании» (г. Иваново, 2010 г.);

XIX Менделеевском съезде по общей и прикладной химии (г. Волгоград, 2011 г.); IV Молодежной научно-технической конференции «Наукоемкие химические технологии – 2011» (г. Москва, 2011 г.).

Публикации Материалы диссертации представлены в 8 печатных работах, в том числе в 1 статье, опубликованной в рецензируемом журнале, а также в материалах научно-технических конференций и Менделеевского съезда.

Структура и объем диссертации Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы и приложения. Диссертация изложена на 176 страницах, включая приложения, содержит 82 рисунка, 12 таблиц и библиографию из наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

сформулированы цель и задачи исследования, представлена структура диссертации и основные результаты работы.

Первой глава посвящена обзору литературы по вопросам разделения веществ с использованием различных методов фракционной кристаллизации.

При этом особое внимание уделено процессу очистки веществ от примесей путем их перекристаллизации из растворов. Рассмотрены вопросы оценки эффективности кристаллизационных методов разделения и их аппаратурного оформления. На основании обзора сделаны выводы и сформулированы цели исследований.

перекристаллизации с подачей бинарного растворителя на стадию растворения, принципиальные схемы которого показаны на рис.1. При проведении такого процесса исходное вещество FT на стадии растворения Н растворяется в бинарном растворителе D, состава xDC. Полученный раствор F подается на стадию кристаллизации Кр, в результате которой получается суспензия, состоящая из кристаллов К и маточника М. После разделения суспензии получается очищенный кристаллический продукт S и отделенный маточник L, обогащенный примесями. Подвод тепла на стадию растворения может быть осуществлен через теплообменные элементы, размещенные в самом растворителе (рис.1,а), или же путем подачи на стадию растворения предварительно нагретого растворителя (рис.1,б). Отвод тепла на стадии кристаллизации может быть осуществлен с использованием различных теплообменных элементов.

При теоретическом анализе данного варианта перекристаллизации на базе совместного рассмотрения уравнений материальных и тепловых балансов нами с учетом специфики равновесия фаз разделяемых систем были получены зависимости, необходимые для расчета потоков фаз, их состава и температур для всех основных стадий разделения.

Рис. 1. Принципиальные схемы процесса перекристаллизации вещества с подачей бинарного растворителя на стадию растворения: а – с подводом тепла на стадии растворения; б – с использованием предварительно подогретого растворителя.

Концентрация основного (очищаемого) вещества xFA и примесей yF в растворе, получаемого на стадии растворения, можно рассчитать с использованием зависимостей:

Удельный расход тепла, подводимый на стадию растворения можно определить, используя уравнение теплового баланса В случае осуществления стадии растворения с использованием предварительно нагретого растворителя его температуру перед подачей на растворение tD2 можно определить по выражению Выход кристаллической фазы на стадии кристаллизации К и ее содержание в полученной суспензии К для рассматриваемого варианта перекристаллизации можно определить, используя зависимости:

Однако при этом необходимо знать состав получаемого маточника хМА, который зависит от целого ряда параметров, а именно от температуры охлаждения раствора на стадии кристаллизации tФ, состава бинарного растворителя, его расхода, содержания основного вещества в растворе и других параметров. Выбор необходимой температуры tФ и определение концентрации маточника хМА может быть осуществлен на базе анализа равновесия фаз рассматриваемой системы.

Для расчета содержания примесей в получаемом маточнике была получена зависимость Количество тепла, отводимого на стадии кристаллизации, можно определить, используя уравнение теплового баланса данной стадии На стадии сепарации Ф производится разделение полученной суспензии.

Однако полностью отделить маточник от кристаллической фазы не удается.

При этом концентрация основного вещества и примесей в получаемом продукте зависят от коэффициента захвата маточника на данной стадии m.

Для определения выхода очищенного продукта S, содержания в нем примесей yS и коэффициента извлечения целевых компонентов из исходных продуктов нами были получены зависимости:

Используя полученные теоретические зависимости, нами был выполнен анализ влияния различных технологических параметров на ход рассматриваемого варианта процесса перекристаллизации. Этот анализ был выполнен для трех систем: нитрат калия – вода – этанол, нитрат натрия – вода – этанол и нитрат калия – вода – изопропиловый спирт.

При использовании бинарных растворителей концентрация насыщенных растворов зависит не только от температуры, но и от их состава. С увеличением расхода бинарного растворителя aD температура насыщения tН снижается, а при повышении содержания спирта в растворителе xDC температура tН возрастает (рис. 2).

Рис. 2. Зависимость температуры насыщения от относительного расхода растворителя и его состава (система нитрат калия – вода - этанол, yT = 0): 1 – xDC = 0 %; 2 – xDC = 10 %; 3 – xDC = 30 %; 4 – xDC = 50 % C2H5OH.

Изменение расхода растворителя и его состава, а также температуры получаемого раствора tF сильно отражается на расход тепла qн, подводимого на стадию растворения (рис. 3). Естественно, что минимальное значение qн имеет место при получении насыщенных растворов. При увеличении содержания спирта в растворителях удельный расход тепла на стадии растворения повышается.

кристаллизации tФ выход кристаллической фазы К и ее содержание в получаемой суспензии возрастает. При этом повышение содержания спирта в растворителе также приводит к увеличению выхода кристаллической фазы (рис. 4). При увеличении выхода кристаллической фазы наблюдается закономерное увеличение содержания примесей в маточнике.

Рис. 3. Зависимость расхода тепла qн от температуры tF при растворении чистого нитрата калия в бинарных растворителях вода – этанол (tT = 20°C, tD = 20°C, yT = 0, xDC = % C2H5OH, ) 1 – xFA = 30 %; 2 – xFA = 40 %; 3 – xFA = 50 %; 4 – xFA = 60 % KNO3 ; - - - - расход тепла при получении насыщенных растворов.

Рис. 4. Зависимости выхода кристаллической фазы К от температуры охлаждения tф (система нитрат натрия – вода – этиловый спирт, tT = 20°C, tD = 20°C, xFA = 70 % NaNO3, yT = 0) 1 – xDC = 0 %; 2 – xDC = 10 %; 3 – xDC = 30 %; 4 – xDC = 50 % C2H5OH.

С повышением температуры охлаждения растворов количество тепла, отводимого на стадии кристаллизации, закономерное снижается, что связано с уменьшением выхода кристаллической фазы. С повышением же содержания спирта наоборот приводит к увеличению количества отводимого тепла.

Зависимости выхода очищенного продукта на стадии сепарации S от температуры охлаждения tФ и состава бинарного растворителя имеют примерно такой же вид, что и аналогичные зависимости выхода кристаллической фазы на стадии кристаллизации. В результате частичного захвата маточника на стадии сепарации содержание основного вещества в очищенном продукте xSA несколько отличается от равновесного состава.

Проведенный анализ рассмотренного варианта перекристаллизации показал, что по сравнению с обычным процессом перекристаллизации, использование бинарных растворителей имеет ряд преимуществ. Изменяя состав растворителей можно смещать равновесие в нужном направлении, что позволяет увеличивать выход очищенных продуктов. Такой процесс особенно выгодно использовать при очистке веществ с высокой их растворимостью в индивидуальных растворителях. Однако при использовании рассмотренного выше варианта имеет место повышенный расход растворителей на стадии растворения и увеличение расхода растворов, охлаждаемых на стадии кристаллизации.

В третьей главе представлены результаты анализа процесса перекристаллизации с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и кристаллизации. В этом случае исходное вещество на стадии растворения Н смешивается с растворителем Р с высокой растворяющей способностью по отношению к очищаемому вещества.

Полученный при этом раствор F подается на стадию кристаллизации Кр, где к раствору F добавляется растворитель R с низкой растворяющей способностью.

Полученная суспензия далее направляется на стадию сепарации (рис. 5).

Рис. 5. Принципиальная схема процесса перекристаллизации с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и кристаллизации.

Для данного варианта разделения подвод тепла на стадии растворения также, как и в варианте рассмотренном в главе 2, может быть осуществлен двумя способами. В первом из них теплообменные элементы (рубашки, трубчатки, змеевики и т.д.) размещаются в самом растворителе. При этом нагрев до требуемой температуры tF осуществляется с использованием нагретой воды или греющего пара. Во втором случае используется контактный способ нагрева, подавая на стадию растворения предварительно нагретый растворитель Р.

Охлаждение раствора на стадии кристаллизации так же, как и на стадии растворения, можно осуществлять в двух вариантах. В одном из них отвод тепла производится через теплопередающие стенки кристаллизаторов или с помощью различных охлаждающих элементов, размещенных в кристаллизаторах. В другом варианте охлаждение раствора F на стадии кристаллизации Кр также можно производить контактным способом. При этом растворитель R перед его подачей в кристаллизатор охлаждается до определенной температуры. При смешении холодного растворителя R с раствором F происходит процесс кристаллизации.

В результате теоретического рассмотрения данного варианта были также получены все зависимости необходимые для его расчета. Так, для расчета удельного расхода тепла, подводимого на стадию растворения qн и количество тепла отводимого на стадии кристаллизации qo, можно использовать зависимости:

Для определения выхода очищенного продукта S и остаточного содержания в нем примесей получены зависимости:

Для данного варианта разделения был также выполнен анализ влияния основных параметров на ход процесса разделения. При этом было установлено, что с увеличением расхода растворителя R, подаваемого на стадию кристаллизации, наблюдается снижение содержания очищаемого компонента в маточнике xMA и соответствующее повышение выхода кристаллической фазы (рис. 6). С повышением температуры охлаждения раствора на стадии кристаллизации tФ выход кристаллической фазы К и ее содержание в получаемой суспензии К падают так же, как при обычном процессе перекристаллизации.

Рис. 6. Зависимость относительного выхода кристаллической фазы К от расхода растворителя aR (система NaNO3 – H2O – C2H5 OH; xT = 100 % NaNO3, xF = 50 % NaNO3, tF = 40 °C, tР = 20 °C, tR = 20 °C): 1 – tФ = 10 °C; 2 – tФ = 20 °C; 3 – tФ = 30 °C; 4 – tФ = 40 °C; 5 – tФ = 50 °C; 6 – tФ = 60 °C.

С повышением расхода растворителя R и его температуры tR при прочих равных условиях возрастает удельный расход тепла, отводимого на стадии кристаллизации.

Процесс с раздельной подачей растворителей P и R на стадии растворения и кристаллизации имеет определенные преимущества по сравнению с процессом, в котором бинарный растворитель подается на стадию растворения. При раздельной подаче уменьшается расход растворителя на стадии растворения. При этом процесс растворения можно осуществлять при более низкой температуре нагрева раствора на стадии растворения. Кроме этого, в этом варианте уменьшается масса получаемых растворов и снижаются расходы тепла на нагрев раствора. Подача же растворителя R на стадию кристаллизации снижает растворимость очищаемого вещества. При этом растворитель R выступает в качестве высаливающего агента. В результате этого повышается выход кристаллического продукта.

В четвертой главе диссертации был выполнен теоретический анализ процесса перекристаллизации с промывкой кристаллической фазы, который может быть использован при значительном содержании примесей в исходном веществе или высоких требованиях к очищаемым продуктам. При этом было рассмотрено несколько вариантов проведения такого процесса.

На рис. 7,а показана схема однократной перекристаллизации без возврата раствора, полученного при промывке кристаллической фазы, на предшествующие стадии разделения. При реализации такого процесса исходное вещество на стадии растворения Н смешивается с растворителем Р с высокой растворяющей способностью. Полученный раствор F подается на стадию кристаллизации Кр, где охлаждается до температуры фракционирования tФ. Полученная суспензия далее направляется на стадию сепарации Ф1. После разделения отделенная кристаллическая фракция S направляется на стадию промывки Пр, где осуществляется ее промывка растворителем V. После стадии промывки полученную суспензию направляют на стадию сепарации Ф2. В результате такого разделения получается очищенный кристаллический продукт S2 и жидкая фракция L2.

Рис. 7. Принципиальные схемы процесса перекристаллизации с промывкой кристаллической фазы.

При проведении стадии промывки имеет место не только удаление захваченного кристаллами маточника, но может происходить частичное растворение кристаллической фазы. Это ведет к снижению выхода очищенных продуктов. Для его повышения, а также снижения расхода растворителей на процесс разделения можно использовать схемы перекристаллизации с возвратом раствора L2 на стадию кристаллизации (рис. 7,б) или на стадию растворения (рис. 7,в).

В результате анализа процесса перекристаллизации с промывкой фазы, как и для ранее рассмотренных вариантов перекристаллизации с использованием бинарных растворителей, были получены все необходимые расчетные зависимости.

В случае разделения систем, линии равновесия которых близки к прямым, выход кристаллической фазы на стадиях кристаллизации К1 и промывки К можно определить используя зависимости:

При этом остаточное содержание примесей в очищенном продукте составляет Температуру суспензии tП, получаемую на стадии промывки можно рассчитать, используя уравнение Проведенный анализ показал, что эффективность процесса очистки сильно зависит от удельного расхода растворителя aV, используемого на стадии промывки, и его температуры tV. Зависимость температуры tП от aV и tV показана на рис. 8. Характерно, что при низких температурах промывного раствора tV температура tП с повышением расхода aV снижается, а при высоких значениях tV наблюдается обратная картина. При увеличении расхода aV степень очистки веществ от примесей закономерно повышается (рис. 9).

Зависимость выхода очищенного продукта S2 от расхода промывного раствора aV показана на рис. 10. Для вариантов процесса разделения, приведенных на рис. 7,а и рис. 7,б, с увеличением aV величина S2 снижается.

Расчеты показали, что при возврате маточника L2 на стадию растворения (рис. 7,б) выход очищенного продукта S2 по сравнению с предыдущими вариантами довольно существенно возрастает. Еще большего увеличения выхода очищенного продукта S2 можно добиться в случае, когда при возврате маточника L2 на стадию растворения снижается расход свежего растворителя Р на величину рециркулирующего маточника (кривая 4 на рис. 10).

Рис. 8. Зависимость температуры промывки tП от относительного расхода промывной жидкости aV на стадии промывки (вариант 1yT = 0 % примесей, tF = 60°C, tФ = 10°C, m = 0,05):

Рис. 9. Зависимость содержания примесей yS2 от расхода растворителя aV (aP = 0,5, xFA = 66,7 % NaNO3, m1 = m2 = 0,05, K2 = 0,8): 1 – m = 0; 2 – m = 0,05; 3 – m = 0,1; 4 – m = 0,15;

5 – m = 0,2.

Рис. 10. Зависимость выхода кристаллической фазы S2 от расхода растворителя aV (aP = 0,5, m1 = m2 = 0,05, tФ = 10 С, tV = 20 С): 1 – перекристаллизация без рециркуляции L2;

2 – процесс с возвратом L2 на стадию кристаллизации; 3 – процесс с возвратом L2 на стадию растворения; 4 – процесс с возвратом L2 на стадию растворения и с уменьшением растворителя Р на величину потока L2.

В пятой главе представлены результаты экспериментального исследования перекристаллизации нитрата калия и нитрата натрия с использованием водно-спиртовых растворителей. При этом первоначально были проведены опыты по уточнению равновесия фаз для данных систем. Для определения температуры насыщения растворов нами была использована установка дифференциально-термического анализа (ДТА). Используя данную методику, были сняты кривые охлаждения растворов различного состава.

Сопоставление полученных результатов с литературными данными показало их неплохую сходимость.

Для исследования процесса перекристаллизации использованных солей из растворов нами был использован емкостной кристаллизатор с охлаждающей рубашкой, снабженный лопастной мешалкой. Число оборотов мешалки можно было изменять в диапазоне от 40 до 100 об/мин. Охлаждение раствора производилось термостатированной водой. Разделение полученной суспензии осуществляли с использованием фильтрующей центрифуги. Состав маточника определяли не установке ДТА. Остаточное содержание маточника в кристаллической фазе определяли путем полного обезвоживания кристаллической фазы в вакуумном сушильном шкафу. Зная изменение массы кристаллической фазы при высушивании, определяли ее состав и коэффициент захвата маточника. В зависимости от режимов проводимых опытов он обычно изменялся в диапазоне 0,03 – 0,06.

В процессе экспериментов было изучено влияние на процесс кристаллизации расхода растворителей, их состава, концентрации получаемых растворов, их перегрева и других параметров.

На рис. 11 в качестве примера показана зависимость выхода кристаллической фазы S от температуры охлаждения раствора tФ при кристаллизации KNO3 из водных растворов и при использовании бинарного водно-этанольного растворителя. Из представленных данных видно, что при повышении температуры tФ происходит закономерное снижение величины S.

Использование бинарного растворителя позволяет увеличить выход кристаллической фазы.

Рис. 11 Зависимость выхода кристаллической фазы от температуры охлаждения на стадии кристаллизации (xFA = 40 % KNO3, охл = 12 мин): 1 – xDC = 0 % C2H5OH; 2 - xDC = 10 % C2H5OH; Х, – опытные данные; кривые - результаты расчета.

Сопоставление опытных данных по выходу продуктов разделения и содержанию в них целевых компонентов с результатами расчетов показало, что они достаточно хорошо (с точностью до 10 %) согласуются между собой.

1. Разработаны теоретические модели двух основных вариантов процесса очистки веществ от примесей путем их перекристаллизации с использованием с использованием бинарных растворителей: с одновременной подачей бинарного растворителя на стадию растворения исходного вещества и с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и последующей кристаллизации.

2. Используя полученные теоретические модели, был проведен анализ влияния различных технологических параметров (состава исходного вещества, удельных расходов растворителей, их температуры, состава получаемых растворов, температуры их охлаждения на стадии кристаллизации и др.) на выход и состав промежуточных потоков и конечных продуктов, а также на удельные потоки тепла, подводимого на стадии растворения и отводимого на стадии кристаллизации.

3. Показано, что использование бинарных растворителей по сравнению с индивидуальными растворителями имеет ряд преимуществ.

Изменяя состав бинарных растворителей, можно регулировать растворимость очищаемых веществ, проводить процесс кристаллизации в удобном интервале изменения температур охлаждения, а также достигать более высоких выходов очищенных веществ.

4. Установлено, что процесс перекристаллизации с раздельной подачей компонентов бинарного растворителя на стадии растворения и кристаллизации по сравнению с процессом перекристаллизации при одновременной подаче бинарного растворителя на стадию растворения позволяет снизить расходы растворителей, а также уменьшить энергетические затраты на процесс разделения.

перекристаллизации с промывкой кристаллической фазы. При этом установлено влияние основных технологических параметров на эффективность такого разделения. Показано, что промывка кристаллической фазы позволяет существенно повысить степень очистки веществ от примесей. Установлено также, что при организации возврата промывного раствора на стадию растворения снижаются потери целевых компонентов с отводимыми маточниками, в результате чего достигается более высокий выход очищенных продуктов.

6. Проведены экспериментальные исследования процесса перекристаллизации веществ с использованием индивидуальных и бинарных растворителей. Результаты этих исследований неплохо согласуются с данными теоретического анализа.

7. Результаты приведенных теоретических и экспериментальных исследований могут быть непосредственно использованы при разработке технологии очистки различных веществ от примесей путем их перекристаллизации с использованием различных растворителей.

aD – относительный расход бинарного растворителя D; aP, aR – относительный расход растворителей Р и R; aV – относительный расход промывной жидкости V; cA – теплоемкость основного вещества A; сD, сP, cR – теплоемкости растворителей D, P, R; cK, cM – теплоемкости кристаллической фазы K и маточника M; сT, сF – теплоемкости исходного вещества FТ и получаемого раствора F; D, S – расход бинарного растворителя и получаемого кристаллического продукта; m – коэффициент захвата маточника; QH, qн – расход тепла на стадии растворения; QО, qО –тепловой поток, отводимый на стадии кристаллизации; rКР – теплота кристаллизации очищаемого вещества; rT – теплота растворения исходного вещества; tD, tP, tR – температура растворителей D, P, R; tT – температура исходного вещества FT; tV – температура промывной жидкости V; tФ – температура охлаждения раствора на стадии кристаллизации; xDА, xPА, xRА, xVА – содержание целевого компонента в растворителях D, P, R, V; xKA, xSА – содержание целевого компонента в кристаллических фазах K и S; xMA, xLA – содержание целевого компонента в маточниках М и L; xTА, xFA – содержание целевого компонента в исходном веществе FТ и в растворе F; yT, yF – содержание примесей в исходном веществе FТ и растворе F; yD, yP, yR, yV – содержание примеси в растворителях D, P, R, V;

yK, yS – содержание примесей в кристаллических фазах К и S; yM, yL – содержание примесей в маточниках М и L; К, S – относительный выход кристаллических фаз K и S; M, L – относительный выход маточников М и L;

ИЗ – коэффициент извлечения целевого компонента; К – содержание кристаллов в суспензии.

Основное содержание диссертации изложено в следующих работах:

1. Казеева Н.И., Попов Д.А., Носов Г.А. Перекристаллизация веществ с использованием бинарных растворителей // Успехи в химии и химической технологии. 2010. Т. 24. № 11. с. 101-105.

2. Носов Г.А., Казеева Н.И., Попов Д.А. Фракционная кристаллизация с использованием бинарных растворителей // Вестник МИТХТ. 2011. Т. 6. № 3.

С. 51-54.

3. Носов Г.А., Казеева Н.И. Снижение энергоемкости химикотехнологических процессов в результате применения абсорционных термотрансформаторов // XII Международная научно-техническая конференция «Наукоемкие химические технологии-2008». тез. докл. Волгоград. 9 – сентября 2008. Изд-во Волг. ГТУ. 2008. - с. 286-287.

4. Носов Г.А., Мясоеденков В.М., Попов Д.А., Казеева Н.И.

Возможные пути интенсификации процессов фракционной кристаллизации // Международная научная конференция «Нестационарные, энерго- и ресурсосберегающие процессы и оборудование в химической, нано- и биотехнологии (НЭРПО-2010)». Мат-лы конф. Москва 13 – 14 апреля 2010.

Изд-во МГОУ. 2010. – с. 80-84.

5. Носов Г.А., Казеева Н.И. Кристаллизация веществ из растворов с использованием бинарных растворителей // «Наукоемкие химические технологии – 2010»: материалы XIII Международной научно-технической конференции. Суздаль 29 июня – 2 июля 2010.Изд-во ГОУВПО Иван. гос. хим.

– технол. ун-та. 2010. – с. 34.

6. Носов Г.А., Попов Д.А., Казеева Н.И., Булавцев В.В.

Кристаллизация веществ из растворов с использованием бинарных и наноэмульсионных растворителей // Международная научная конференция «Кинетика и механизм кристаллизации. Самоорганизация при фазообразовании». тез. докл. Иваново. 21-24 сентября 2010. Изд-во «Иваново».

2010. - с.14-15.

7. Носов Г.А., Мясоеденков В.М., Попов Д.А., Казеева Н.И., Хайбулина Е.М. Возможные пути интенсификации и снижения энергоемкости процессов фракционной кристаллизации // XIX Менделеевский съезд по общей и прикладной химии. тез. докл. Волгоград 25 – 30 сентября 2011. Изд-во ИУНЛ Волг ГТУ. 2011. – с. 37.

8. Казеева Н.И., Ненюкова И.А. Перекристаллизация с промывкой кристаллической фазы // IV Молодежная научно-техническая конференция «Наукоемкие химические технологии-2011». тез. докл. Москва 9 – 10 ноября 2011. Изд-во МИТХТ. 2011. – с. 15.

119571, г. Москва, пр-т Вернадского, 86.



 
Похожие работы:

«Звидрина Мария Павловна Профессиональные компетенции аналитика информационных ресурсов Специальность 05.25.03 – Библиотековедение, библиографоведение и книговедение Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата педагогических наук Санкт-Петербург – 2013 2 Работа выполнена на кафедре документоведения и информационной аналитики ФГБОО ВПО Санкт-Петербургский государственный университет культуры и искусств. Научный руководитель : доктор педагогических наук,...»

«Молдавская Любовь Давидовна СТРУКТУРА, ЭЛЕКТРОННЫЕ СВОЙСТВА И ИК ФОТОПРОВОДИМОСТЬ МНОГОСЛОЙНЫХ ГЕТЕРОСИСТЕМ InGaAs/GaAs С КВАНТОВЫМИ ТОЧКАМИ 05.27.01 — твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Нижний Новгород – 2007 Работа выполнена в Институте физики микроструктур РАН Научный руководитель : кандидат...»

«ЧЕРЕМИСИНОВ АНДРЕЙ АНДРЕЕВИЧ ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТРЕХКОЛЛЕКТОРНОГО БИПОЛЯРНОГО МАГНИТОТРАНЗИСТОРА С НИЗКИМ КОЛЛЕКТОРНЫМ РАЗБАЛАНСОМ ДЛЯ РАБОТЫ В СЛАБЫХ И ПЕРЕМЕННЫХ МАГНИТНЫХ ПОЛЯХ Специальность: 05.27.01 – Твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва – 2013 Работа выполнена на кафедре интегральной электроники и...»

«Шишов Михаил Александрович Самоорганизованные слои полианилина для применения в электронике Специальность 05.27.06 технология и оборудование для производства полупроводников, материалов и приборов электронной техники АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург 2013 Работа выполнена на кафедре микро- и наноэлектроники Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета ЛЭТИ им. В.И. Ульянова (Ленина) Научный...»

«Гавриченко Александр Константинович ТОМОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ДАННЫХ В ЗАДАЧАХ КВАНТОВОЙ ИНФОРМАТИКИ Специальность 05.27.01 — твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва, 2013 г. Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Физико-технологическом институте РАН (ФТИАН РАН) Научный...»

«ФЕДОРОВА ИРИНА СТЕПАНОВНА ДОКУМЕНТЫ ГОСУДАРСТВЕННОГО АРХИВА КИРОВСКОЙ ОБЛАСТИ ПО ГЕНЕАЛОГИИ КРЕСТЬЯНСТВА – НАЧАЛА вв.: XVIII XX АРХИВОВЕДЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ Специальность 05.25.02 – Документалистика, документоведение, архивоведение АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата исторических наук Москва – 2013 Работа выполнена в Федеральном бюджетном учреждении Всероссийский научно-исследовательский институт документоведения и архивного дела (ВНИИДАД) Научный...»

«Курилкин Александр Александрович РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ УСКОРЕННОГО ФОРМИРОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ УГЛЕРОДНЫХ СОРБЕНТОВ 05.17.01 – Технология неорганических веществ АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата технических наук Москва – 2013 Работа выполнена в ОАО Электростальское научно-производственное объединение Неорганика доктор технических наук, профессор Научный руководитель : Мухин Виктор Михайлович, начальник лаборатории активных углей, эластичных...»

«ШУМИЛОВ АНДРЕЙ СТАНИСЛАВОВИЧ МОДЕЛИРОВАНИЕ ФОРМИРОВАНИЯ ГЛУБОКИХ КАНАВОК В КРЕМНИИ В BOSCH-ПРОЦЕССЕ Специальность 05.27.01. – твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва – 2009 1 Работа выполнена в Ярославском филиале Учреждения Российской академии наук Физико-технологический институт (ФТИАН) Научный руководитель :...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.