WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

На правах рукописи

ИВЧЕНКОВ АНДРЕЙ ОЛЕГОВИЧ

РАЗРАБОТКА АВТОМАТИЗИРОВАННОГО КОМПЛЕКСА

МОНИТОРИНГА ГАЗОВЫХ СРЕД НА ОСНОВЕ

КВАДРУПОЛЬНОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА

05.11.13 – Приборы и методы

контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва – 2007 1

Работа выполнена на кафедре Промышленная Экология Московского государственного института электронной техники (технического университета).

Научный руководитель: Ларионов Н.М., кандидат технических наук, доцент.

Официальные оппоненты: Грушевский А.М., доктор технических наук, профессор.

Арутюнова А.К., кандидат технических наук.

Ведущая организация: Федеральное государственное унитарное предприятие Специальное конструкторское бюро Всероссийского научно – исследовательского института физико-технических и радиотехнических измерений ФГУП “СКБ ВНИИФТРИ”

Защита диссертации состоится «_» 200_г. в ч.мин. на заседании диссертационного совета Д.212.134.04 при Московском государственном институте электронной техники (Техническом университете) по адресу:

124498, г. Москва, проезд 4806, МИЭТ.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке института.

Автореферат разослан «_» _ 200_г.

Ученый секретарь диссертационного совета, Доктор технических наук, профессор. _ Погалов А.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы.

Рост темпов мирового экономического развития, прогрессирующее загрязнение атмосферы земли, обеспокоенность общества глобальными изменениями климата приводят к настоятельной необходимости управления этими процессами. Механизм такого регулирования предусмотрен Рамочной конвенцией ООН об изменении климата и Киотским протоколом, участником которых является Российская Федерация. Управление загрязнением предполагается через квотирование выбросов с возможностью последующего перераспределения квот посредством различных экономических механизмов. Право торговли квотами обязывает государства участников обладать развитыми системами мониторинга газовых смесей, способными обеспечивать общество объективной и точной информацией по составу и концентрации различных газовых смесей.





В настоящее время в РФ подобные системы мониторинга газовых смесей отсутствуют. В свете сказанного, разработка автоматизированной системы мониторинга газовых смесей, отвечающей требованиям по чувствительности, избирательности и времени анализа является необходимой и безусловно актуальной.

Объектом исследования являются многокомпонентные газовые смеси.

Предметом исследования является автоматизированный комплекс мониторинга газовых сред на основе квадрупольного массспектрометра.

Целью диссертации является разработка научно-методического обоснования использования квадрупольного масс-спектрометра для исследования многокомпонентной газовой смеси.

Задачи исследования Достижение поставленной цели обеспечивается решением следующих задач:

многокомпонентных газовых смесей с использованием массспектрометрии, а именно: способов ввода анализируемых газовых смесей, методов ионизации, разделения по соотношению масса \ заряд и последующие методы регистрации ионов.

• Физико-химический анализ распада молекул веществ и соединений в анализируемых многокомпонентных смесях в процессе ионизации “электронным ударом” и восстановление полученного масс-спектра с целью уменьшения его искажения осколками анализируемого вещества.

• Классификация масс-спектров природных и парниковых газовых смесей, их строения, схем ионизации и возможных комбинаций полученных ионов.

• Аналитическое обоснование замены детектора ионов на принципе вторично-электронной эмиссии на детекторы ионов на принципе цилиндра Фарадея.

• Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс.

• Разработка аппаратной части и программного обеспечения, позволяющего производить измерения и получать масс-спектр и служебные параметры дистанционно.

Методы исследований.

1. Теоретической основой проведенных исследований служит физико-химический анализ молекул и их осколков, с последующей математической обработкой.

2. Описание параметров электрического поля квадрупольного фильтра масс создаваемого генератором специальных электрических сигналов.

3. Исследования с использованием метода «введено-найдено».

4. Экспериментальная апробация математических и физикохимических исследований на адекватность с использованием эталонных газов.

Научная новизна В рамках исследования были получены следующие новые научные результаты:

1. Научно-методическое обоснование использование квадрупольного масс-спектрометра в качестве стационарного пункта мониторинга газовых смесей в приземном слое атмосферы.





2. Обоснование использования детектора ионов на принципе цилиндра Фарадея при анализе веществ с низкими концентрациями, увеличивающий чувствительность газоаналитического комплекса в 8- раз.

3. Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс, при которых избирательность анализа многокомпонентной смеси позволяет производить элементный анализ концентрации искомого соединения.

4. Разработка классификации масс-спектров природных и парниковых газовых смесей, их строения, схем ионизации и возможных комбинаций полученных ионов с целью выбора подходов к восстановлению масс-спектров.

5. Проведение теоретического исследования процессов восстановления масс-спектра анализируемого вещества по его молекулярным и осколочным ионам.

Практическая значимость работы 1. Обоснована разработка детектора ионов на принципе цилиндра Фарадея, что позволяет существенно повысить чувствительность квадрупольного фильтра масс, в особенности при анализе веществ имеющих низкие концентрации.

2. На основе теоретических исследований разработан генератор специальных электрических сигналов для создания полей квадрупольного фильтра масс, позволивший производить элементный анализ газовых смесей.

3. Разработано устройство удаленного управления и контроля квадрупольным масс-спектрометром, позволяющее дистанционно управлять режимами работы газоаналитического комплекса и осуществлять выемку полученных данных о качественном и количественном составе газовых смесей.

4. Разработано программное обеспечение системы удаленного управления квадрупольным масс-спектрометром, позволяющее программным способом изменять основные режимы работы квадрупольного масс-спектрометра и получать данные о анализируемых веществах на значительном расстоянии в режиме полной автоматизации.

Внедрение результатов работы: Результаты данной работы нашли внедрение в учебном процессе, и в нефтегазовой отрасли при непрерывном анализе природного газа на компрессорных станциях и участках магистральных трубопроводов.

Апробация работы Проведение опытов по определению газовой среды проводилось на объектах КУМГ (Крюковского Управления Магистральных Газопроводов).

Достоверность результатов В качестве проверки полученные результаты дублировались на масс-спектрометре с закрытым источником ионизации CIS300 (Closed Ion Source Gas Analyzers) производства Stanford Research Systems Inc. Достигнуто высокое совпадение полученных масс-спектров. Частичное несовпадение объясняется более широким динамическим диапазоном у CIS300.

Публикации По теме диссертации опубликовано 14 работ. В т.ч. Патента на полезную модель, 3 Статьи - в соавторстве - изданы в рецензируемых журналах, входящих в перечень ВАК РФ, 1 учебное пособие.

Личный вклад автора: Автором проведены теоретические исследования, а именно:

• Сравнительный анализ методов с использованием массспектрометрии;

• Физико-химический анализ распада молекул и математическая обработка данных с целью восстановления исходного спектра анализируемого вещества, а именно природного газа и приземного слоя атмосферы;

• Аналитическое обоснование замены детектора ионов;

• Теоретическое обоснование разработки генератора специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс.

Автор так же разработал основные узлы квадрупольного массспектрометра, а именно:

• Детектор ионов на основе цилиндра Фарадея;

• Устройство сопряжения, входящего в состав системы удаленного управления квадрупольного масс-спектрометра;

• Генератор специальных электрических сигналов для создания магнитного поля квадрупольного фильтра масс.

На защиту выносятся следующие положения • Систематизированный анализ методов ионизации газовых смесей, масс-спектрометрических методов сепарации ионов, средств детектирования ионов в условиях автоматизированного мониторинга газовых сред.

• Алгоритм процесса восстановления масс-спектра анализируемого вещества, обоснование применения физико-химических подходов к распаду ионизированных молекул и снижению влияния осколочных ионов в масс-спектре.

• Теоретическое обоснование и техническая реализация генератора специальных электрических сигналов, обладающего небольшими массогабаритными характеристиками, автономностью по электропитанию, а так же возможность перестраиваемого выходного сигнала по частоте и амплитуде.

• Теоретическое обоснование и техническая реализация системы дистанционного управления газоаналитического комплекса • Теоретическое обоснование и техническая реализация детектора ионов на основе цилиндра Фарадея Структура и объем работы Диссертационная работа общим объемом 183стр. содержит введение, 4 главы основного текста, 9 приложений, список литературы из 103 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность решаемой проблемы, показана научная новизна и практическое применение, сформулированы цели и задачи диссертационной работы и основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе, являющейся обзорной, проанализированы основные подходы к построению газоаналитического комплекса.

Рассмотрены наиболее распространенные методы ввода пробы, многокомпонентной газовой смеси. Сравнительный анализ методов ввода показал, что наиболее эффективным методом ввода образца пробы многокомпонентной газовой смеси в вакуумную камеру является система прямого ввода образца.

Рассмотрены наиболее широко распространенные методы ионизации многокомпонентной газовой смеси. Сравнительный анализ методов ввода показал, что наиболее эффективным методом ионизации многокомпонентной газовой смеси в вакуумной камере с рабочим давлением 10-3-10-4 Па, является ионизация электронным ударом, основные преимущества которого:

• Использование стандартных библиотек для расшифровки массспектров;

• Высокая повторяемость масс-спектра;

• Технологическая простота метода ионизации.

Рассмотрены наиболее широко распространенные методы сепарации однозарядных ионов многокомпонентной газовой смеси.

Сравнительный анализ методов сепарации показал, что наиболее эффективным методом разделения ионов по отношению масса \ заряд, является квадрупольный фильтр масс, основные достоинства которого:

• Совместимость с большинством методов ионизации, в т.ч.

электронным ударом;

• Длительное время автономной работы без технического • Рабочий режим измерения при давлении 10-3-10-4 Па в вакуумной камере;

• Возможность производить элементный анализ газовой смеси.

Таким образом, были сформулированы перспективные научнотехнические предпосылки для разработки автоматизированного газоаналитического комплекса на основе квадрупольного массспектрометра.

Во второй главе для выбранного метода ионизации электронный удар проведены исследования принципа ионизации молекул входящих в группу природного газа и парникового газа. Рассмотрены различные возможности возникновения осколочных ионов анализируемой многокомпонентной газовой смеси, представленные на рис.1-6.

Определены возможные пути восстановления масс-спектра на основе реперных точек.

Рис.1 Возможная схема появления осколочных ионов СH4 метана Рис.2 Возможная схема появления осколочных ионов C2H6 этан Рис.3 Возможная схема появления осколочных ионов C3H8 пропан C4H10 + e Рис.4 Возможная схема появления осколочных ионов CH3(CH2)2CH C4H10 + e Рис.5 Возможная схема появления осколочных ионов (CH3)2CHCH penta Рис.6 Возможная схема появления осколочных ионов C5H12 пентан Аналогичные исследования, проведенные для соединений, входящих в группу “парниковые газы”, представлены в табл.1.

Табл. 1 Перечень соединений входящих в группу “парниковые газы”.

(тетрафторметан) (гексафторэтан) Автоматизированная расшифровка масс-спектра анализируемой многокомпонентной газовой смеси, проводилась путем решения системы линейных уравнений, учитывающих, поправочные коэффициенты. Для экспериментального определения поправочных коэффициентов (индивидуальные для каждого газоаналитического комплекса), были составлены уравнения, описывающие процесс ионизации указанных групп.

Результат ионизации газа представляется системой линейных уравнений в общем виде.

Здесь b1, b2, … bm – неизвестные, a11, a12, …, amn коэффициенты системы - и x1, x2, …, xn - свободные члены предполагаются известными. Индексы коэффициентов (aij) системы обозначают номера уравнения (i) и неизвестного (j), при котором стоит этот коэффициент, соответственно.

В частном виде для ионизации природного газа полученный масс-спектр будет состоять из семи уравнений с 45 коэффициентами a11… a145… a41… a Решение уравнения определяется постоянными {a11..a145; a21..a145;

a31..a345; a41..a445; a51..a545; a61..a645; a71..a745;}, определяемыми экспериментально, и имеющие зависимость от энергии ионизации и от типа химической связи в молекуле и конкретно от технических свойств масс-спектрометра. Для определения констант {a11..a145; a21..a145;

a31..a345; a41..a445; a51..a545; a61..a645; a71..a745;} необходимо проанализировать эталонный газ при определенных режимах работы квадрупольного масс-спектрометра и сопоставить с эталонными значениями.

Таким образом, расшифрованный масс-спектр представляет собой практически чистые молекулярные ионы.

автоматизированного газоаналитического комплекса, внедрение которых позволяет использовать квадрупольный масс-спектрометр не только в лабораторных условиях, но и создать автоматизированные, стационарные посты газомониторинга с длительным временем автономной работы.

Определены три перспективных направления повышения времени автономной работы:

газоаналитическим комплексом на основе квадрупольного перестраиваемой частоты и амплитуды.

• Детектор ионов на основе цилиндра Фарадея со специальным режимом электропитания.

Т.к. сеть стационарных постов мониторинга может располагаться на большой площади, в качестве канала связи было выбрана сеть передачи данных стандарта EGSM 900/GSM1800:

Сеть стандарта EGSM900/GSM1800 была выбрана из-за широкого распространения на территории РФ и других стран, а так же высоких темпах расширения зоны покрытия операторов сети стандарта EGSM 900/GSM1800, и больших перспектив по внедрению стандарта нового поколения 3G.

Основные достоинства сети передачи данных стандарта EGSM 900/GSM1800:

1. Цифровая, помехозащищенная связь;

2. Зона действия ограниченна покрытием оператора и непрерывно распространяется;

3. Высокоскоростной канал передачи данных;

4. Скорость передачи данных по сети GSM – 9600бит\сек;

5. Скорость передачи данных по GPRS – 20кбит\сек;

6. Дуплексный режим связи;

7. Каналы связи (прием \ передача) разнесены в частотном 8. Пакетная передача (получение) данных, проверка переданных (полученных) пакетов.

В качестве устройства доступа к сети передачи данных используется GSM\GPRS\ - модем Siemens MC35i, управляемый стандартными АТ-командами.

Разработанное устройство представляет собой двухстороннюю печатную плату выполненную по четвертому классу точности. Общая структура устройства управления представлена на рис.7.

Основой устройства управления служит микроконтроллер ATMEGA-8AI работающий на частоте 7,3728МГц. Для связи с GSM\GPRS\ - модемом используется интерфейс передачи данных RSреализованный на драйвере MAX3232IDB, через оптопару 6N136.

Так же имеется возможность связи по интерфейсу USB 2.0 для подключения вычислительного устройства. Связь с кросплатой осуществляется через 3 порта MCU ATMEGA-8AI. Для контроля периферийных параметров (давление в вакуумной камере, влажность, температура в боксе) имеется 8 входов аналогово-цифрового преобразователя. Опционально имеется возможность установки часов реального времени для синхронизации периодов измерения. Так же опционально имеется возможность установки flash памяти объемом 64мб. Данная опция имеет преимущества для территорий с неустойчивой либо загруженной связью.

Планарная GSM Рис.7 Общая структура устройства управления.

Разработанная система дистанционного управления дает важное преимущество, т.к. не требует значительных ресурсов для создания кабельных либо радиорелейных систем связи и позволяет устанавливать стационарные посты газоанализа практически в любых, в т.ч.

труднодоступных местах.

Важнейшим модулем определяющим разрешающую способность газоаналитического комплекса является квадрупольный фильтр масс, принцип работы которого заключается в следующем: через четыре стержня (рис. 8) радиусом (r) расположенных на удалении (r0) от центра при подаче на которые электрического сигнала формы u = U + V cos t ( u = U + V cos t ), где U является постоянной электрической составляющей, а V переменной, образуется специфическое электромагнитное поле через которое может пролететь только ионы вещества с единственным значением масса \ заряд. Т.е. для, каждого вещества можно найти то единственное значение электромагнитного поля, при котором ион анализируемого вещества пролетит по стабильной траектории сквозь электроды квадруполя, а все другие ионы веществ с нестабильными траекториями осядут на электродах.

Рис. 8. Схема квадрупольного фильтра масс.

Таким образом, квадрупольный масс-спектрометр способен выполнять функции анализатора ионов по отношению масса \ заряд при строго определенном виде электрического поля, создаваемом внутри него.

Составляющие напряженности электрического поля E x, E y, E z по осям x, y и z определяются следующим соотношениями:

Если ионы анализируемого вещества с массой mi направить в квадрупольный анализатор вдоль оси z с некоторой скоростью, то их движение будет описываться системой движения Ньютона:

где t – время, а e - заряд иона.

Решения уравнения 2 является аналитическим выражением траектории иона в конденсаторе, заданной в параметрическом форме.

При u=const0 оно имеет следующий вид Где С1-С6 постоянные интегрирования, определяемые из начальных условий, а = 2ue ro2 mi. В данном случае решение уравнения 3 оказываются неограниченно возрастающим, т.е. ионы независимо от их массы через некоторый промежуток времени попадут на электроды, пересекающие ось y. Это означает, что квадрупольный конденсатор с постоянным напряжением на его электродах не обладает свойствами избирательности по отношению к ионам какой-то определенной массы m и не может служить анализатором массспектрометра.

Если на электроды квадруполя подать напряжение вида u = U + V cos(wt ), где w- угловая частота. В этом случае уравнение можно привести к виду:

x, y, z - вторые производные координат x, y, z по новой независимой безразмерной переменной.

Уравнение 3.4 относятся к так называемым уравнениям Матье.

Уравнение Матье в канонической форме имеет вид Общее решение его представляется в виде суммы двух рядов:

Где A1 и B1 – произвольные постоянные; i = 1, - в общем случае комплексно, С2r-постоянный коэффициент ряда 7, напоминающего ряд Фурье.

Решение (7) имеет следующие свойства:

• Оно не устойчиво (т.е. x ± при ), если в общем случае = a + i при a 0 и любом действительном.

Следует, однако, отметить, что всегда можно найти такую форму нестабильного решения, при которой - положительное действительное число • Решение устойчиво (т.е. х ограниченно при 0 при, если =i(+m), где m0-произвольное целое число; 0 1, причем решение непериодично, если иррационально На плоскости значений а и q можно построить диаграмму стабильности (рис. 9), разбивающую эту плоскость на несколько частей, одни из которых, заштрихованные, соответствуют нестабильным решениям Рис. 9 Диаграмма стабильности уравнения Матье уравнения (6), а другие, не заштрихованные, - стабильным.

Характеристические кривые am, bm+1 (m = 0, 1, 2,...), разделяющие диаграмму (a, q) на стабильные и нестабильные участки, представляют собой зависимости собственных значений функций Матье целого порядка от q. Зная диаграмму стабильности канонического уравнения (6), нетрудно представить себе начертание аналогичных диаграмм для уравнений (4). Для выражения (4,1) эту диаграмму можно получить из рис. 9, зеркально отобразив его относительно оси а, поскольку перед вторым слагаемым в скобках в уравнении (4,1) в отличие от уравнения (6) стоит знак « + ». Диаграмма стабильности уравнения (4,2) по аналогичным причинам получится зеркальным отображением рис. относительно оси q.

Рис. 10 Диаграмма стабильности системы уравнений Матье Если затем наложить друг на друга зеркальные отображения относительно осей а и q (см. рис. 9), то получим диаграмму стабильности одновременно двух уравнений Матье (3) и (4) (рис.10).

Незаштрихованные участки на данном рисунке соответствуют устойчивым решениям этих уравнений. Наличие на диаграмме области стабильных решений физически означает возможность для иона со «стабильной» траекторией, отклонения которой от оси конденсатора ограничены, пройти этот конденсатор из конца в конец. Траектории всех остальных ионов, попавших в области, обозначенные на рис. одинарной или двойной штриховкой, «нестабильны», т. е. отклонения их от оси конденсатора со временем неограниченно возрастают вдоль оси к или у, одинарная штриховка, или в обоих направлениях одновременно, двойная штриховка. Другими словами, квадрупольный конденсатор с напряжением вида = (x y ) u на его электродах может обладать избирательностью по массам и, следовательно, его можно использовать в качестве анализатора в аналитической части массспектрометра.

Из бесконечного числа областей со стабильными решениями (рис. 10), в каждой из которых в принципе возможна нормальная работа квадрупольного масс-спектрометра, удобнее всего работать в области, расположенной вблизи начала координат диаграммы (а, q). Ведь чем меньше значения коэффициентов а и q, тем меньше в соответствии с выражениями (2) требующиеся для анализа ионов с массой т постоянное (U) и переменное (V) напряжения, подводимые к электродам анализатора. Вместе с тем вблизи начала координат можно работать в широком диапазоне масс, практически без паразитных сигналов, создаваемых ионами других масс, попавшими в удаленные от начала координат (a, q) стабильные области, расположенные в основном вдоль оси q. Если же работать в одной из этих удаленных областей, то в спектре масс постоянно будут присутствовать паразитные сигналы за счет стабильной области около начала координат.

Таким образом, использование правильно вычисленных значений U и V ведет к избирательности соотношения массы / заряд с весьма высокой точностью.

Как известно, разрешающая способность масс-анализатора зависит в соответствии с формулой (4):

где M – предел между детектируемыми массами (ширина пиков, разрешающая способность прибора) (а.э.м.), Uуск - разность потенциалов ускоряющего электрического поля в ионном источнике (В), L - длинна электродов квадрупольного фильтра масс (мм), - частота сигнала приложенного к электродам квадрупольного фильтра масс (Мгц), разрешающая способность прибора обратно пропорциональна квадрату частоты сигнала приложенного к электродам квадрупольного фильтра масс.

Очевидно, что важнейшим требованием к генератору специальных электрических сигналов, прикладываемых к электродам массанализатора, является возможность перестраиваемого выходного сигнала по частоте и амплитуде. Таким образом, изменяя частоту сигнала, мы можем существенно повысить избирательность массспектрометра.

Для реализации данного теоретического предложения был разработан генератор специальных электрических сигналов, структурная схема которого представлена на рис.11.

Синтезатор частотыпрямого цифрового Рис.11 Общая структура устройства управления.

Основой устройства управления служит микроконтроллер ATMEGA-8AI работающий на частоте 7,3728МГц. и управляющий микросхемой прямого цифрового синтеза AT9852AST. Главным достоинством AT9852AST является возможность синтеза синусоидального сигнала в диапазоне от 5Гц до 300МГц с шагом 48разрядов по частоте, 14-разрядов по фазе, 12-разрядов по амплитуде.

Для ввода необходимого диапазона сканирования в атомных электрических массах устройство оборудовано клавиатурой на клавиш организованных по типу 4х4. Вводимая и служебная информация отображается на знакосинтезиующем LCD дисплее строки на 16 символов.

В ATMEGA-8AI так же имеется 8 разрядный аналого-цифровой преобразователь используемый для контроля работы микросхемы прямого цифрового синтеза. Элементы разработанного устройства собраны на двухсторонней печатной плате, выполненной по четвертому классу точности.

Таким образом, возможно задавать параметры электрического сигнала поступающего на электроды квадрупольного фильтра масс, что дает нам возможность перестаивать избирательность масс-спектрометра с шагом не менее 0, 1 а.э.м. Кроме этого использование высокочастотного сигнала дает нам возможность уменьшить длину электродов квадрупольного фильтра масс, как одного из самых дорогих компонентов масс-спектрометра.

Последним звеном получения масс-спектра является процесс детектирования ионов. Токи, создаваемые незначительным количеством ионов с одним значением m/z, слишком малы (10-9-10-17 А) для непосредственного измерения. Поэтому после прохождения анализатора пучок ионов направляется на специальное устройство (умножитель), которое должно перевести поток ионов в адекватный усиленный электрический сигнал. В главе 3.3. рассмотрены основные распространенные типы детекторов ионов, однако фото умножители и вторично-электронные умножители не подходят для использования в автоматизированном газоаналитическом комплексе. Основными недостатками указанных детекторов являются использование высокого напряжения 3-4 кВ и непредсказуемое время работы детектора (т.к.

большое количество ионов в первом каскаде ВЭУ либо фотонов в ФЭУ может привести к опасному уровню электронов (фотонов) вызванному лавинообразной вторично-электронной эмиссией). Для детектора ионов в автоматизированном газоаналитическом комплексе оптимально подходит разработанный детектор ионного тока на основе цилиндра Фарадея. Использование разработанного детектора позволяет использовать более высокое давление в рабочей вакуумной камере (при сохранении условий для идеального газа), что в свою очередь существенно увеличит чувствительность прибора в целом.

Известен квадрупольный масс-спектрометр, содержащий источник ионов с электронным ударом, квадрупольный фильтр масс, детектор ионов (цилиндр Фарадея) и устройство регистрации.

Недостатком известного газоанализатора является низкое значение соотношения сигнал/шум и небольшой динамический диапазон измеряемых токов при регистрации ионов на цилиндре Фарадея (коллектор ионов) вследствие разнесения коллектора и электрометрического усилителя. Коллектор размещен в вакуумной камере анализатора, а электрометрический усилитель снаружи камеры.

При этом электрометрический усилитель осуществляет усиление постоянного ионного тока с коллектора.

Сравнение разработанного детектора ионов газоанализатора с уже используемым показывает, что предлагаемый детектор отличается встроенным предварительным усилителем импульсов ионного тока, полученных за счет модуляции напряжения на входной сетке коллектора.

Суть предлагаемого детектора состоит в повышении соотношения сигнал/шум и увеличении динамического диапазона значений регистрируемого тока ионов за счет использования модуляции тока ионов и усиления переменного ионного тока встроенным предварительным усилителем импульсов.

Рис.12. Квадрупольный масс-спектрометр с предлагаемым детектором На рис.12 схематически изображен газовый анализатор с предлагаемым детектором ионов, содержит:

1. источник ионов;

2. квадрупольный фильтр масс;

3. детектор ионов;

4. корпус детектора ионов;

5. управляющая сетка детектора ионов;

6. коллектор ионов (цилиндр Фарадея);

7. встроенный усилитель импульсов ионного тока;

8. источник питания сетки.

Основным элементом детектора является коллектор 6 (рис.

12) чашеобразной формы (цилиндр Фарадея), предназначенный для сбора положительных ионов, вылетевших из выходной диафрагмы квадрупольного фильтра масс, и преобразования их в электрический токовый сигнал. Перед коллектором на расстоянии 10 мм размещена управляющая сетка 5 со степенью прозрачности 80%. В связи с тем, что полезный сигнал ионного тока имеет очень малую величину, предварительный усилитель импульсов ионного тока 7, установлен непосредственно за коллектором на расстоянии 5-15 мм. Вход усилителя соединен с коллектором неэкранированным проводом во фторопластовой изоляции. Управляющая сетка, коллектор и усилитель импульсов ионного тока размещены в диэлектрическом корпусе с окном для входа ионного потока. Для устранения влияния нежелательных электромагнитных наводок диэлектрический корпус детектора ионов закрывается снаружи заземленным металлическим экраном с окном для входа потока ионов.

В целях повышения соотношения сигнал/шум детектора ионов и, как следствие увеличения динамического диапазона регистрируемого ионного тока, предлагается новый режим питания сетки. В традиционном варианте для детектирования положительных ионов на сетку подается отрицательный потенциал, с помощью которого осуществляется затягивание ионов, вышедших из фильтра масс, на пластину коллектора.

Предлагается подавать на сетку импульсы напряжения разной полярности (Рис. 13). Где U0 - амплитуда запирающего (положительного) импульса;

U1 - амплитуда открывающего (отрицательного) импульса;

0 - длительность запирающего импульса;

1 - длительность открывающего импульса;

Во время действия открывающего импульса отрицательной полярности амплитудой U1, длительностью 1 положительные ионы притягиваются сеткой и попадают на коллектор, вызывая появление тока I1 в его цепи. Во время действия положительного запирающего импульса U0, длительностью 0, ионы не попадают на коллектор, ток в цепи коллектора I0 в этом случае вызывается только шумовыми процессами. Полезная оставляющая тока будет иметь вид:

причем величины I1 и I0 могут быть достаточно близки по значениям.

Рис.13. Форма напряжения, подаваемого на сетку коллектора ионов.

Таким образом, подавая на сетку импульсный сигнал (рис. 3.13), можно модулировать поток ионов вблизи коллектора и разделять по частоте шумовую составляющую I0 и полезный сигнал. На входе усилителя 7 (рис. 3.12) полезная часть токового сигнала, несущая информацию об интенсивности потока ионов, изменяется с частотой модуляции управляющего сигнала где Т - период следования импульсов (рис. 12).

Если после предварительного усилителя импульсов ионного тока (рис. 12) включить усилитель переменного сигнала, настроенного на частоту f, то на его выходе будем иметь постоянное напряжение, соответствующее полезной составляющей тока I, несущей информацию об интенсивности потока ионов.

Длительности открывающего и запирающего импульсов должны быть одинаковыми. Чувствительность детектора ионов зависит от длительности открывающего импульса, во время действия которого ионы попадают на коллектор. С ростом значения 1 чувствительность увеличивается. Выбор значения 1 производится исходя из времени развертки спектра масс:

где ts - время развертки спектра в диапазоне массовых чисел от Mmin до Mmах.

Величина амплитуды запирающего импульса U0 выбирается в диапазоне 20-30В. Амплитуда открывающего импульса U1 находится в диапазоне от -15В, до -30В. Принципиальная схема встроенного предварительного усилителя импульсов ионного тока показана на рис.

14. Она содержит 1. Iвх(t) - входной ионный ток с коллектора;

2. Uвых(t) - выходной сигнал напряжения усилителя;

3. ОУ1 - микросхема операционного усилителя первого каскада;

4. ОУ2 - микросхема операционного усилителя второго каскада.

5. R1 - сопротивление обратной связи первого каскада;

6. R2 - входное сопротивление второго каскада;

7. R3 - сопротивление обратной связи второго каскада.

Рис. 14. Принципиальная схема встроенного предварительного усилителя Усилитель построен по двухкаскадной схеме на микросхемах операционных усилителей ОУ1, ОУ2. Вход усилителя подключен непосредственно к пластине коллектора ионов проводом длины 15 - мм во фторопластовой изоляции (марки МГТФ). На вход поступают импульсы ионного тока малой амплитуды.

Первый каскад является преобразователем ток-напряжение, на его выходе имеем напряжение U(t), пропорциональное входному току Iвх(t):

где R1 - сопротивление обратной связи. Так как измеряемые токи имеют малые величины (диапазон 10-12 – 10-6 А), то требуется применять микросхему OУ1 с полевыми транзисторами на входе, обеспечивающую минимальный ток смещения (в диапазоне 10-13 - 10- А). Таким требованиям соответствует микросхема AD549L.

Второй каскад является инвертирующим усилителем напряжения с коэффициентом передачи Он построен на микросхеме ОУ2 и обеспечивает дополнительное усиление сигнала напряжения первого каскада.

предварительного усилителя связан с импульсным сигналом входного ионного тока следующим соотношением Диапазон значений ионного тока, измеряемого предлагаемым детектором ионов составляет 10-12 - 10-6 А. При работе в составе газоанализатора с квадрупольным фильтром масс предлагаемый детектор ионов может работать в диапазоне давлений 510-2 - 510-7 Па.

Использование предлагаемого детектора ионов позволяет решить вышеуказанные задачи, а именно, разработать детектор ионного тока на основе цилиндра Фарадея, не требующего высокого напряжения. Использование предлагаемого детектора позволяет так же повысить давление в рабочей камере до 510-2Па, что позволит повысить число ионизируемых молекул анализируемого вещества. Известно процент ионизированных молекул анализируемого вещества как правило неизменен при стабильной энергии ионизации и равен 0,01%.

Соответственно, повышение давления в рабочей камере повлечет за собой значительное повышение числа ионизированных молекул и как результат повышение чувствительности прибора (1-2 порядка). К тому же срок службы предлагаемого детектора значительно превышает срок службы детекторов ионов на основе вторично-электронной эмиссии (как правило срок службы ВЭУ не превышающего 1-2 года).

В четвертой главе проводится экспериментальное исследование и апробация созданных устройств, алгоритма восстановления массспектра, а так же определению эксплуатационных характеристик прибора.

В процессе проведения экспериментальных исследований ставились следующие цели и задачи:

1. Проведение калибровки квадрупольного масс-спектрометра и нахождение коэффициентов, учитывающих появление 2. Определение и анализ величин погрешности измерения квадрупольного масс-спектрометра по группам веществ, 3. Проведение экспериментального анализа газовой смеси 4. Проведение сравнительных испытаний для подтверждения эффективности разрабатываемого квадрупольного массспектрометра.

5. Проведение сравнительного анализа эксплуатационных характеристик разрабатываемого масс-спектрометра и Для проведения экспериментов Крюковским управлением магистральных газопроводов (КУМГ) были предоставлены эталонные газовые смеси 1. № 5841-91 Состав: CH4+He, Концентрация CH4 =50%, Пределы допускаемой погрешности 5,0;

2. № 6403-92 Состав: C2H6+H2, Концентрация C2H6 =50%, Пределы допускаемой погрешности 0,15;

3. № 3972-87 Состав: C3H8+He, Концентрация C3H8 =50%, Пределы допускаемой погрешности 5,0;

4. № 3796-87 Состав: CO2+He, Концентрация CO2 =50%, Пределы допускаемой погрешности 10;

5. № 5861-91 Состав: N2+He, Концентрация N2 =50%, 13. Многокомпонентная газовая смесь природного газа, выбранная из участка магистрального газопровода.

Эталонные газовые смеси № 6-12, необходимы для проведения калибровки квадрупольного масс-спектрометра и нахождения коэффициентов учитывающих появление осколочных ионов.

Эталонные газовые смеси № 1-5, необходимы для выявления погрешности измерения квадрупольного масс-спектрометра по группам веществ, входящий в природный газ.

Многокомпонентная газовая смесь № 13 является целью анализа и так же будет проанализирована на квадрупольном массспектрометре CIS-300 (Stanford Research Systems).

Общие исследования эксперимента:

Энергия ионизации = 70эВ.

Давление в рабочей камере масс-спектрометра = 10-4 Па Минимальное отношение m\z- Максимальное отношение m\z- По результатам эксперимента, после восстановления массспектр представляет собой смесь газов входящих в природный газ в составе соответствующим представленным КУМГ.

Рис.15 Масс-спектр анализируемой многокомпонентной газовой смеси.

Таблица 2 Вычисленные на основе измерения квадрупольным массспектрометром мольные доли газов, входящих многокомпонентную № Газ\ (хим. формула)\ Мольная доля Мольная доля Как видно из результатов указанных в таблице 2 разработанный квадрупольный масс-спектрометр справился с анализом многокомпонентной газовой смеси по некоторым параметрам лучше чем CIS-300 производства Stanford Research Systems Inc. Проведем сравнение между основными техническими характеристиками предлагаемого квадрупольного масс-спектрометра, CIS-300 и TSQQuantum производства Thermo Electron Corp., TX, USA. Результаты сравнительного анализа приведены в таблице 3.

Таблице 3. Результаты сравнительного анализа аналитического оборудования, на основе квадрупольного масс-спектрометра, различных 1 Динамический диапазон а.е.м.

2 Разрешающая способность а.е.м.

4 Чувствительность 5 Минимальное вакуумной камере 7 Габаритные размеры ШхВхГ, непрерывной 12 Автоматическая масс-спектра Как видно по основным техническим параметрам, разработанный газоаналитический комплекс на основе квадрупольного масс-спектрометра не уступает аналогичным приборам от ведущих мировых производителей, а технические решения обусловленные решить проблему автономной и автоматизированной работы позволяют использовать квадрупольный масс-спектрометр в качестве стационарных постов мониторинга многокомпонентных газовых смесей, с дистанционным управлением и получением обработанной либо необработанной информации. Предлагаемый квадрупольный массспектрометр уступает аналогам по массогабаритным характеристикам, однако по таким параметрам как “Время непрерывной работы” и “Класс пыле-влагозащита (IP)” существенно опережает лабораторные образцы аналогичных газоаналитических комплексов.

В заключении приводятся основные результаты, полученные при выполнении диссертационной работы.

В приложениях представлены документы о внедрении результатов диссертационного исследования, электрические принципиальные схемы и чертежи печатных плат разработанных устройств. Так же в приложениях представлены сертификаты соответствия и 2 патента на полезную модель на устройства входящие в состав автоматизированного газоаналитического комплекса.

Основные результаты диссертационной работы:

На основании проведенных научно-технических исследований представлены следующие результаты:

1. На основе систематизированного анализа методов ионизации газовых смесей, масс-спектрометрических методов сепарации ионов, средств детектирования ионов, установлено что целям мониторинга приземного слоя атмосферы в наибольшей степени соответствует ионизация электронным ударом.

2. Результаты систематизированного анализа позволили установить, что основными путями решения проблемы создания и эксплуатации стационарного поста экологического и газового мониторинга является использование газоанализатора на основе квадрупольного фильтра масс.

восстановления масс-спектра анализируемого вещества показано, что является вполне обоснованным применение физико-химических подходов к распаду ионизированных молекул и снижению влияния осколочных ионов на массспектр в целом.

4. Теоретически обоснованно, что для качественного функционирования, автономности и высокой применимости газоаналитического комплекса на основе квадрупольного массспектрометра в системе мониторинга в его состав должен • Генератора специальных электрических сигналов, характеристиками, автономностью по электропитанию, а так же возможность варьирования выходного сигнала • Детектор ионов на основе цилиндра Фарадея Данные положения легли в основу разработки и проектирования газоаналитического комплекса.

5. Экспериментальная проверка спроектированного автоматизированного газоаналитического комплекса подтвердила его работоспособность. При этом его погрешность многокомпонентную смесь не превысила 1,33%, что не уступает аналогичным показателям масс-спектрометров ведущих зарубежных фирм.

6. Новизна и практическая значимость предложенных в работе решений подтверждена тем, что на ряд решений использованных в автоматизированном газоаналитическом комплексе получены 2 патента, а на сам автоматизированный газоаналитический комплекс был получен сертификат соответствия.

Публикации по теме диссертационной работы:

1. Ивченков А.О., Рябышенков А.С., “Анализ влияния различных отраслей промышленности на окружающую среду”, VII Всероссийская научно-практическая конференция “Современные технологии в машиностроении”, стр. 47, г.

Пенза, Приволжский Дом знаний, 2003г.

2. Ивченков А.О., “Анализ методов определения концентраций субмикронных частиц в ЧПП”, “Микроэлектроника и информатика 2004”, стр. 320, г. Москва, МИЭТ, 2004г.

3. Ивченков А.О., “Инструментальные методы определения полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов в биосфере”, “Микроэлектроника и информатика 2005”, стр. 359, г. Москва, МИЭТ, 2005г.

4. Каракеян В.И., Жаров В.В, Ивченков А.О., Попова Н.В., “Массспектрометрический метод контроля элементного состава газовой фазы в процессе молекулярно-лучевой эпитаксии”, “Электроника и информатика 2005”, Часть 1, стр.127-128, г.

Москва, МИЭТ, 2005г.

5. Хартов С.В., Ивченков А.О., Кравченко И.В., Терентьев А.И., “Исследование электрофизических свойств молекулярных проводников и условий их формирования в полимерной матрице.”, "Индустрия наносистем и материалы", с.221-226, г.

Москва, МИЭТ, 2005г.

6. Ивченков А.О., Жаров Д.В., “Использование многоцелевого широкополосного генератора ГЛ-01 для калибровки массспектрометров”, “Микроэлектроника и информатика 2006”, стр.

336, г. Москва, МИЭТ, 2006г.

7. Ивченков А.О., “Использования детектора ионов на основе цилиндра Фарадея при анализе многозарядных ионов”, Сборник научных трудов “Методы и средства экологического мониторинга производств электронной техники”, стр. 67, г.

Москва, МИЭТ, 2006г.

8. Ивченков А.О., Жаров Д.В., Попова Н.В., “Беспроводные технологии передачи данных в комплексах экологического мониторинга”, “Микроэлектроника и информатика 2007”, стр.

375, г. Москва, МИЭТ, 2006г.

9. Вяльцев А.А., Ивченков А.О., Каракеян В.И., Кольцов В.Б., Ларионов Н.М., Никулина И.М., Привалов В.П., Рябышенков А.С., Чечерников И.М., под редакцией к.т.н. Вяльцева, “Безопасность жизнедеятельности”, Лаб. Практ., стр.78-85, г.

Москва, МИЭТ, 2006г.

10. Будзуляк Б.В., Петров Н.Г., Нестеров В.А., Жаров В.В., Ивченков А.О., Жаров Д.В., Патент на полезную модель № электрохимической защиты магистральных трубопроводов и подземных сооружений”, заявка № 2006126812 от 25.07.2006г.

11. Будзуляк Б.В., Петров Н.Г., Нестеров В.А., Жаров В.В., Ивченков А.О., Попова Н.В., Патент на полезную модель № 63808 “Система электрохимической защиты удаленного коррозийного и экологического мониторинга”, заявка № 2007103150/22(029068) от 29.01.2007г.

12. Каракеян В.И., Жаров В.В., Ивченков А.О., Трегулов В.В., Попова Н.В., “Применение детектора ионов на основе цилиндра Фарадея в портативных газоанализаторах на основе квадрупольных масс-спектров”, Оборонный комплекс – научнотехническому прогрессу России, 2007г. № 3. – С. 109-111.

13. Каракеян В.И., Жаров В.В., Попова Н.В., Ивченков А.О., “Преимущества использования монопольного массспектрометра для мониторинга окружающей среды”, Оборонный комплекс – научно-техническому прогрессу России, 2007г. № 3. – С. 112-114.

14. Каракеян В.И., Жаров В.В., Попова Н.В., Ивченков А.О., “Масс-спектрометр для окружающей среды”, Экология и промышленность России, июль 2007г., стр. 16-17.

Подписано в печать:

Формат 60х84 1/16. Уч.-изд.л.. Тираж экз. Заказ.

Отпечатано в типографии ИПК МИЭТ.

124498, Москва, г.Зеленоград, проезд4806, д.5, МИЭТ.



 
Похожие работы:

«Кострин Дмитрий Константинович РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ПРОГРАММНО-АППАРАТНОГО КОМПЛЕКСА ДЛЯ АНАЛИЗА СВЕТОИЗЛУЧАЮЩИХ ДИОДОВ Специальность 05.11.07 – Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург 2013 2 Работа выполнена на кафедре электронных приборов и устройств СанктПетербургского государственного электротехнического университета ЛЭТИ им. В. И. Ульянова...»

«Богдан Ольга Павловна ЗАКОНОМЕРНОСТИ ВОЗНИКНОВЕНИЯ АРТЕФАКТА ПСЕВДОПОТОК В НЕОДНОРОДНЫХ СРЕДАХ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ В УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ДИАГНОСТИКЕ Специальность: 05.11.17 — Приборы, системы и изделия медицинского назначения Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Томск 2012 Работа выполнена на кафедре Приборы и методы контроля качества ФГБОУ ВПО Ижевский государственный технический университет имени М.Т.Калашникова (ФГБОУ ВПО ИжГТУ имени...»

«ТИМАКОВ Сергей Владимирович СИСТЕМЫ УПРАВЛЕНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИМИ РЕЖИМАМИ МАГНЕТРОННОГО НАНЕСЕНИЯ ТЕНЗОРЕЗИСТИВНЫХ ПЛЕНОК Специальности: 05.11.16 – Информационно-измерительные и управляющие системы (приборостроения); 05.11.14 – Технология приборостроения Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук ПЕНЗА 2011 Работа выполнена в государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Пензенский государственный...»

«Ким Валерий Львович МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЫШЕНИЯ ТОЧНОСТИ ИНДУКТИВНЫХ ДЕЛИТЕЛЕЙ НАПРЯЖЕНИЯ Специальность 05.11.01 – Приборы и методы измерения (измерение электрических и магнитных величин) Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Томск – 2009 2 Работа выполнена в Томском политехническом университете Научный консультант : доктор технических наук, профессор Муравьев Сергей Васильевич Официальные оппоненты : доктор технических наук, с.н.с....»

«КУПРИЯНОВ ВЛАДИМИР ГЕННАДЬЕВИЧ МАЛОМОДОВЫЕ МЕТОДЫ ЗОНДИРОВАНИЯ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИХ ДАТЧИКОВ НА ОСНОВЕ РЕШЕТОК БРЭГГА С ФАЗОВЫМ -СДВИГОМ В СИСТЕМАХ ОХРАНЫ ПЕРИМЕТРА Специальность 05.11.07 Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Казань 2013 Работа выполнена на кафедре Телевидение и мультимедийные системы и в научно-исследовательском институте прикладной электродинамики, фотоники и живых...»

«Голубев Сергей Сергеевич РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ И СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБСЛУЖИВАНИЯ СКАНИРУЮЩИХ ЗОНДОВЫХ МИКРОСКОПОВ Специальность: 05.11.15 Метрология и метрологическое обеспечение АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва, 2008 г. 2 Работа выполнена во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологической службы (ФГУП ВНИИМС) Научный руководитель : Доктор технических наук, профессор В.Г. Лысенко...»

«ХАБУРЗАНИЯ Тимур Зурабович ПОВЫШЕНИЕ ТОЧНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СЛОЖНЫХ ВЕЩЕСТВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕЙРОННЫХ СЕТЕЙ Специальность 05.11.01 – Приборы и методы измерения (аналитические измерения) Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2013 Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный...»

«Фесько Юрий Александрович РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИКО-ЭЛЕКТРОННЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХМЕРНОЙ ФОРМЫ ОБЪЕКТОВ 05.11.07 – Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Новосибирск – 2014 2 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Сибирская государственная геодезическая академия. Научный руководитель –...»

«БЕЛИК Алевтина Георгиевна СПОСОБЫ ФОРМИРОВАНИЯ ДИСКРЕТНЫХ ЗНАЧЕНИЙ ИНФОРМАТИВНЫХ СИГНАЛОВ ПРИ КОНТРОЛЕ РАСХОДА ВЕЩЕСТВ ПО РАСЧЕТНЫМ ПАРАМЕТРАМ И ПОКАЗАТЕЛЯМ Специальность: 05.11.13 – Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Омск – 2012 Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Омский...»

«Сальников Александр Владимирович УДК 535.317 АНАЛИЗ ПРОБЛЕМ ФОРМИРОВАНИЯ КОМПЬЮТЕРНОЙ ЭЛЕМЕНТНОЙ БАЗЫ КОМПОЗИЦИИ ОПТИЧЕСКИХ СИСТЕМ Специальность 05.11.07 – Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург Работа выполнена на кафедре Прикладная...»

«Елистратова Ирина Борисовна ПРИМЕНЕНИЕ ТЕОРИИ ГРАФОВ ДЛЯ СОВЕРШЕНСТВОВАНИЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРОИЗВОДСТВА С УЧЁТОМ СТАНДАРТОВ СЕРИИ ИСО 9000 05.11.15 – Метрология и метрологическое обеспечение Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Новосибирск 2011 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Сибирский государственный университет телекоммуникации и...»

«САФАРОВ ИЛЬДАР МИРСАЯФОВИЧ ПЕРЕСТРАИВАЕМЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЭПР ДЛЯ КОНТРОЛЯ КРИСТАЛЛОВ С ВЫСОКОСПИНОВЫМИ ПАРАМАГНИТНЫМИ ЦЕНТРАМИ И МЕТОДИКА РАСШИФРОВКИ СПЕКТРОВ 05.11.13 – Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Казань – 2012 2 Работа выполнена в ФГБОУ ВПО Казанский государственный энергетический университет, на кафедре Промышленная электроника Научный руководитель :...»

«Сафатов Александр Сергеевич Разработка методического и технического обеспечения регионального мониторинга биоаэрозолей в атмосферном воздухе 05.11.13 – Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Барнаул, 2011 2 Работа выполнена в Федеральном государственном учреждении науки Государственный научный центр вирусологии и биотехнологии Вектор Федеральной службы по надзору в...»

«Величко Елена Николаевна ПРОГРАММНО-АППАРАТНЫЙ КОМПЛЕКС ОЦЕНКИ ПСИХОФИЗИОЛОГИЧЕСКОГО СОСТОЯНИЯ СПОРТСМЕНА Специальность: 05.11.17 – Приборы, системы и изделия медицинского назначения Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2010 Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном университете информационных технологий, механики и оптики Научный руководитель – доктор технических наук, профессор Константин Георгиевич...»

«РЕЗНИКОВ Станислав Сергеевич МЕТОДИКА И ТЕХНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА МЕХАНИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ ТЕЛ, ИМЕЮЩИХ СПИРАЛЬНО-АНИЗОТРОПНУЮ СТРУКТУРУ Специальность 05.11.01 – Приборы и методы измерения по видам измерений (механические величины) Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2009 Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Санкт-Петербургском государственном университете...»

«УДК 389 ЧУНОВКИНА Анна Гурьевна РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ ОЦЕНИВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В НОВЫХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧАХ специальность 05.11.15 – Метрология и метрологическое обеспечение АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Санкт-Петербург 2010 Работа выполнена во ФГУП Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И....»

«Цирухин Андрей Александрович РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ МНОГОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ВОЛОКОННО-ОПТИЧЕСКИХ ДАТЧИКОВ НА ОСНОВЕ ДЛИННОПЕРИОДНОЙ ВОЛОКОННОЙ РЕШЁТКИ Специальности: 05.11.07 - Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учной степени кандидата технических наук Санкт-Петербург - 2010 2 Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном электротехническом университете ЛЭТИ им. В.И. Ульянова (Ленина)...»

«Якушенко Евгений Сергеевич МЕТОДЫ АНАЛИЗА МНОГОСУТОЧНЫХ ЗАПИСЕЙ ЭКГ ДЛЯ СИСТЕМ ХОЛТЕРОВСКОГО КАРДИОМОНИТОРИРОВАНИЯ Специальность: 05.11.17 – Приборы, системы и изделия медицинского назначения Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург 2013 Работа выполнена на кафедре биотехнических систем Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета ЛЭТИ им. В.И.Ульянова (Ленина) Научный руководитель – доктор...»

«Климантович Александр Александрович МЕТОДИКА ОПТИМИЗАЦИИ СОСТАВА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ В СИСТЕМАХ МЕНЕДЖМЕНТА КАЧЕСТВА Специальность 05.11.15 – Метрология и метрологическое обеспечение АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва – 2013 Работа выполнена в Московском государственном институте электроники и...»

«Чистяков Валерий Валентинович АРХИТЕКТУРА ПРИЕМНИКА СПУТНИКОВОЙ НАВИГАЦИИ ДЛЯ КОСМИЧЕСКИХ АППАРАТОВ И МЕТОДЫ ПЕРВИЧНОЙ ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ Специальность: 05.11.03 – Приборы навигации АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2014 Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет ЛЭТИ...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.