WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

Pages:   || 2 |

«ВЗАИМОСВЯЗЬ ХАРАКТЕРИСТИК ТВЕРДОГО РАСТВОРА И ПАРАМЕТРОВ ЗЕРНОГРАНИЧНОГО АНСАМБЛЯ В СПЛАВАХ С ГЦК СТРУКТУРОЙ И СВЕРХСТРУКТУРОЙ L12 ...»

-- [ Страница 1 ] --

На правах рукописи

Коновалова Елена Владимировна

ВЗАИМОСВЯЗЬ ХАРАКТЕРИСТИК ТВЕРДОГО РАСТВОРА

И ПАРАМЕТРОВ ЗЕРНОГРАНИЧНОГО АНСАМБЛЯ В СПЛАВАХ

С ГЦК СТРУКТУРОЙ И СВЕРХСТРУКТУРОЙ L12

Специальность 01.04.07. – физика конденсированного состояния

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук

Томск–2014

Работа выполнена в Государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Сургутский государственный университет Ханты-Мансийского автономного округа-Югры»

и Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Томский государственный архитектурностроительный университет»

Научные консультанты:

доктор физико-математических наук, профессор Козлов Эдуард Викторович доктор физико-математических наук, доцент Перевалова Ольга Борисовна

Официальные оппоненты:

Демьянов Борис Федорович, доктор физико-математических наук, профессор кафедры естествознания и системного анализа Федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Алтайский государственный технический университет им И. И. Ползунова»

Иванов Юрий Федорович, доктор физико-математических наук, доцент, ведущий научный сотрудник Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Институт сильноточной электроники» Сибирского отделения Российской академии наук Страумал Борис Борисович, доктор физико-математических наук, профессор, заведующий лабораторией поверхностей раздела в металлах Федерального государственного бюджетного учреждения науки «Институт физики твердого тела»

Российской академии наук

Ведущая организация:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки «Институт проблем сверхпластичности металлов» Российской академии наук, г. Уфа.

Защита состоится «26» сентября 2014г. в 14.30 на заседании диссертационного совета Д 003.038.01 в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институте физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук по адресу: 634055, г.Томск, проспект Академический, 2/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на сайте ИФПМ СО РАН:





www.ispms.ru.

Автореферат разослан « » июня 2014г.

Ученый секретарь диссертационного совета, доктор технических наук, профессор О. В. Сизова

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время конструирование поликристаллических агрегатов с заданным набором свойств является актуальной проблемой. Фундаментальная основа такого конструирования для сплавов состоит в детальном изучении структуры твердого раствора и зеренной структуры поликристаллов. Имеются экспериментальные данные, свидетельствующие о том, что прочностные свойства сплавов зависят от состояния кристаллической решетки, а на поведение сплавов в процессе пластической деформации большое влияние оказывают тип границ зерен и соотношение долей границ общего и специального типа в зернограничном ансамбле. При напряжениях, соответствующих пределу текучести, зернограничные источники дислокаций начинают работать прежде всего в границах общего типа. При напряжениях, выше предела текучести, наибольшее сопротивление распространению сдвигу также оказывают границы общего типа. Через специальные границы передача скольжения от зерна к зерну облегчена. Известно, что увеличение уровня микроискажений кристаллической решетки приводит к увеличению твердорастворного упрочнения. Используя сведения о структуре и свойствах границ зерен, ведутся работы по созданию новых сплавов с целенаправленным формированием зернограничного ансамбля.

Степень разработанности темы. К настоящему моменту времени накоплен достаточно большой объем информации по спектрам границ зерен в металлах и сплавах и о влиянии типа границ зерен на прочностные свойства. Тем не менее, в литературе отсутствуют систематизированные данные о влиянии характеристик твердого раствора, таких, как микродеформация кристаллической решетки ( ), обусловленная внутренними упругими микронапряжениями II рода, среднеквадратичное смещение атомов ( u 2 ), или микроискажения III рода, степень дальнего атомного порядка (), на параметры зернограничного ансамбля и специальных границ в неупорядоченных ГЦК твердых растворах замещения и упорядочивающихся сплавах со сверхструктурой L12. Под параметрами зернограничного ансамбля понимается доля границ специального типа и доля двойниковых границ 3 в спектре специальных границ, средний размер зерна, среднее расстояние между ближайшими границами разного типа, средний размер материнских зерен (зерен, образовавшихся при первичной рекристаллизации и ограниченных криволинейными границами общего типа), содержащих и не содержащих специальные границы, среднее число специальных границ, приходящихся на одно материнское зерно, текстура. В качестве параметров границ специального типа рассматриваются: угол разориентации, обратная плотность совпадающих узлов, ось поворота, плоскость залегания, угол отклонения экспериментальных специальных границ от параметров теоретически рассчитанных в геометрической модели решетки совпадающих узлов (РСУ), среднее значение относительной энергии. Влияние фазовых переходов А1L и степени дальнего атомного порядка на зернограничный ансамбль упорядочивающихся сплавов представляет собой отдельную проблему. В работах Козлова Э. В., Коневой Н. А. и Переваловой О. Б. обсуждается, что в частности, специфика изменений в зеренной структуре при изоструктурном фазовом переходе в какой-то степени зависит от параметров фазового перехода А1L12, а именно, энергии упорядочения, а также является ли переход «точечным»





или происходит через двухфазную область (А1+L12). Однако однозначно не удалось ответить на вопрос, почему при близких параметрах фазового перехода и режимах упорядочивающего отжига изменения в зеренной структуре, например, изменение доли двойников 3 в спектре специальных границ в сплавах Ni3Fe и Pd3Fe, происходят по-разному.

Целью работы является установление взаимосвязи между микродеформацией, среднеквадратичным смещением атомов, степенью дальнего атомного порядка и параметрами зернограничного ансамбля. Материалами исследования были твердые растворы замещения на основе меди Cu-Al и Cu-Mn, упорядочивающиеся сплавы на основе никеля и палладия: Ni3Fe, Ni3(Fe, Cr), Ni3Mn и Pd3Fe. Для реализации указанной цели в работе были поставлены и решались следующие задачи:

1. Установить влияние концентрации твердого раствора на его характеристики и параметры зернограничного ансамбля в сплавах на основе меди.

2. Исследовать влияние фазового перехода A1L12 на зеренную структуру и параметры твердого раствора в сплаве Ni3Mn стехиометрического и нестехиометрического составов.

3. Установить влияние фазового перехода A1L12 на параметры зерногораничного ансамбля и твердого раствора в сплаве Pd3Fe в зависимости от режима упорядочивающего отжига.

4. Исследовать влияние легирования третьим элементом (хромом) бинарного упорядочивающегося сплава Ni3Fe на закономерности перестройки зеренной структуры в процессе фазового перехода A1L12.

5. Исследовать влияние степени дальнего атомного порядка в упорядочивающихся сплавах со сверхструктурой L12 на микродеформацию кристаллической решетки и среднеквадратичное смещение атомов.

6. Выявить влияние размеров антифазных доменов на степень дальнего атомного порядка и процессы образования новых границ зерен при упорядочивающем отжиге.

7. Исследовать влияние спектра специальных границ на текстуру в зернограничном ансамбле сплавов с ГЦК структурой.

8. Установить взаимосвязь между характеристиками твердого раствора, механическими свойствами и параметрами зернограничного ансамбля в ГЦК неупорядоченных твердых растворах и в упорядоченных сплавах со сверхструктурой L12.

Научная новизна работы. Установлено, что в неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) увеличение параметра кристаллической решетки сопровождается увеличением микродеформации кристаллической решетки. В упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 уменьшение микродеформации кристаллической решетки может сопровождаться как уменьшением параметра решетки (Ni3Mn), так и его увеличением (Pd3Fe).

Установлена корреляция между изменением среднеквадратичного смещения атомов и параметром кристаллической решетки. В неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) при увеличении концентрации легирующего элемента наблюдается увеличение среднеквадратичного смещения атомов. В упорядочивающихся сплавах при фазовом переходе A1L12 при уменьшении параметра кристаллической решетки наблюдается уменьшение среднеквадратичного смещения атомов (Ni3Mn), тогда как при увеличении параметра кристаллической решетки (Pd3Fe) его увеличение.

В упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Ni3Fe, Ni3(Fe,Cr), Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 и с увеличением степени дальнего атомного порядка изменение доли двойниковых границ 3 коррелирует с изменением среднеквадратичного смещения атомов: с увеличением (уменьшением) последнего доля двойниковых границ 3 в спектре специальных границ увеличивается (уменьшается).

Установлено, что близость параметров специальных границ к теоретическим в модели РСУ зависит от микродеформации кристаллической решетки и среднеквадратичного смещения атомов. Объяснение экспериментальной зависимости представлено в рамках модели свободного объема границ зерен, а также с точки зрения дислокационного механизма переориентации границ зерен.

В упорядоченных сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) со сверхструктурой L12 на интегральное значение степени дальнего атомного порядка влияет антифазная доменная структура: чем меньше средний размер антифазных доменов (АФД), тем больше степень дальнего атомного порядка. Увеличение размеров АФД приводит к размытию антифазных границ (АФГ), что сопровождается понижением степени дальнего атомного порядка. Увеличение среднего размера АФД в упорядоченных сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) со сверхструктурой L12 сопровождается измельчением зеренной структуры.

Практическая значимость работы заключается в том, что получена обширная экспериментальная информация о зернограничных ансамблях и определены параметры твердого раствора в ГЦК твердых растворах на основе меди (Cu-Al и Cu-Mn) и упорядочивающихся сплавах со сверхструктурой L12 (Ni3Mn, Pd3Fe, Ni3Fe, Ni3(Fe, Cr)). Установлены количественные закономерности между величиной микродеформации кристаллической решетки, среднеквадратичным смещением атомов, степенью дальнего атомного порядка и параметрами зеренной структуры. В сплавах Ni3Mn и Pd3Fe исследована антифазная доменная структура. Установлено влияние антифазной доменной структуры на степень дальнего атомного порядка и изменения в зернограничном ансамбле при упорядочивающих отжигах. Результаты работы могут быть использованы для построения теории формирования поликристаллических материалов и их упрочнения с целью оптимизации физико-механических свойств.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. В неупорядоченных твердых растворах замещения на основе меди увеличение параметра кристаллической решетки обусловлено увеличением внутренних микронапряжений II рода и среднеквадратичного смещения атомов.

2. При фазовом переходе A1L12 и увеличении степени дальнего атомного порядка в сплавах со сверхструктурой L12 происходит уменьшение микронапряжений II рода. Изменение среднеквадратичного смещения атомов определяется характером «сверхструктурного сжатия», а именно, увеличение смещений происходит при увеличении параметра кристаллической решетки, и уменьшение при уменьшении последнего.

3. Увеличение доли двойниковых границ 3 в спектре границ специального типа и их углов отклонения от параметров в модели решетки совпадающих узлов сопровождается увеличением внутренних микронапряжений II рода и среднеквадратичного смещения атомов.

4. Увеличение степени дальнего атомного порядка в сплавах со сверхструктурой L приводит к уменьшению углов отклонения специальных границ от теоретических параметров этих границ в модели решетки совпадающих узлов. Использование нерелаксированной геометрической модели решетки совпадающих узлов для описания атомной структуры границ специального типа в сплавах со сверхструктурой L12 является правомерным.

5. В твердых растворах замещения независимо от состояния атомного порядка текстура в зернограничном ансамбле усиливается при увеличении микронапряжений II рода и среднеквадратичного смещения атомов.

6. При изоструктурном фазовом переходе A1L12 наблюдается измельчение зеренной структуры независимо от того, является фазовый переход «точечным» или протекает через двухфазную область, сопровождается ли он увеличением или уменьшением параметра кристаллической решетки. Уменьшение среднего размера зерна тем значительнее, чем больше размер антифазных доменов. Процесс перестройки зеренной структуры обусловлен уменьшением свободной энергии структуры антифазных доменов.

Апробация работы. Результаты исследований были представлены и обсуждались на следующих научных конференциях: «Современные проблемы прочности им. В.А. Лихачева»

г. Старая Русса, 1998 2001 г. г.; «Superstructure SICMSE’ 99» China, Shenyang, 1999;

«Актуальные проблемы прочности», «Физика процессов деформации и разрушения и прогнозирование механического поведения материалов» г. Витебск, 2000 г., г. Черноголовка 2002 г., г. Нижний Новгород 2008 г.; «Эволюция дефектных структур в конденсированных средах» г. Барнаул, 2000 г., 10th International Conference on «Intergranual and Interphase Boundaries» Haifa, Israel, 2001; 13th International Conference on the Strength of Materials, Fundamental Aspects of the Deformation and Fracture of Materials Budapest, Hungary, 2003; XVI Петербургских чтениях по проблемам прочности, Санкт-Петербург, 2006 г., Международных симпозиумах «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» г. Сочи, 2001 2003 г.

г., 2009 2011 г. г.; «Упорядочение в минералах и сплавах» г. Сочи, 2012 г., 2013 г., «Порядок, беспорядок и свойства оксидов», г. Сочи, 2012 г., 2013 г.

Публикации. Основные результаты диссертации представлены в 70 статьях, из них 29 статей в рецензируемых отечественных и международных научных журналах.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, и шести оригинальных разделов, основных результатов и выводов и списка литературы из наименований. Всего 267 страниц, в том числе 166 рисунков и 60 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы, сформулирована цель работы, приведены положения, выносимые на защиту, описаны структура и объем диссертации.

В первом разделе приведены результаты исследования параметров твердого раствора и зеренной структуры в меди и сплавах на ее основе, Cu-Al и Cu-Mn. Составы исследуемых сплавов, режимы термообработки и средние размеры зерен представлены в таблице 1.

Таблица 1. Термообработки сплавов, составы и средние размеры зерен металл или сплав предварительная отжиг для получения средний размер С использованием методов рентгеноструктурного анализа, определены: параметр кристаллиu2.

ческой решетки а, микродеформация и среднеквадратичное смещение атомов Используя сканирующую электронную микроскопию и метод дифракции обратнорассеянных электронов (ДОЭ), проведено исследование зеренной структуры изучаемых образцов.

Получены данные о распределении границ по углу разориентации границ зерен, доле специальных границ, доле двойниковых границ 3, распределении специальных границ в зависимости от обратной плотности совпадающих узлов, распределении углов отклонения параметров двойниковых границ 3 и специальных границ от параметров теоретических специальных границ в модели РСУ, выполнен текстурный анализ. Проведен сравнительный анализ результатов, полученных методами ДОЭ и оптической металлографии. Построены зависимости параметров твердого раствора от концентрации легирующего элемента.

Известно, что увеличение содержания алюминия в меди сопровождается значительным уменьшением энергии дефекта упаковки (ДУ), а рост концентрации марганца в меди величину ДУ практически не изменяет. Увеличение концентрации элементов замещения в исследуемых сплавах приводит к увеличению параметра кристаллической решетки, микродеформации и среднеквадратичного смещения атомов (рис.1). Сплавы Cu-Al и Cu-Mn различаются размерным фактором R 1, где rA и rB – атомные радиусы основного и растворенного элемента соответственно. Величина R в исследуемых сплавах, найденная с использованием значений атомных радиусов Cu, Al и Mn, составляет 0.12 в Cu-Al и в Cu-Mn – 0.02-0.03. В сплавах Cu-Al и Cu-Mn проведена оценка атомных радиусов марганца и алюминия, если, согласно соотношению Вегарда, линейно экстраполировать графики зависимости параметра кристаллической решетки от концентрации легирующего элемента до концентрации, равной 100 % (рис.1а). Параметр кристаллической решетки алюминия Рис.1. Зависимости параметра кристаллической решетки (а), микродеформации (б, в) и среднеквадратичного смещения атомов (г, д) от концентрации Al и Mn в сплавах Cu-Al и Cu-Mn.

оказался равным 0.3869 нм, марганца 0.3994 нм. Оценка значения атомного радиуса марганца дала значение 0.141 нм, алюминия 0.137 нм. В сплавах R изменяется, причем в сплаве Cu-Mn размерный фактор увеличивается и становится равным 0.11, а в сплаве Cu-Al – уменьшается до значения 0.06. Таким образом, в сплаве Cu-Mn выполняется условие ЮмРозери R 0.15, а в сплаве Cu-Al – условие Гольдшмидта R 0.08. Значения и u возрастают с увеличением концентрации атомов алюминия и марганца (рис.1б-д). Зависимости этих величин от концентрации алюминия в сплавах Cu-Al близки к линейной. Для сплавов Cu-Mn зависимости и от концентрации Mn линейными не являются.

Возможно, это обусловлено особенностями при легировании меди переходным металлом 0, 0, 0, 0, 0,006 0,007 0,008 0, Рис.2. Зависимости параметра кристаллической решетки от кристаллической решетки микродеформации (а, б) и среднеквадратичного смещения сплавов на основе меди увеатомов в кристаллической решетке (в, г) в твердых раство- личивается с ростом и рах Cu-Al и Cu-Mn.

, град.

Увеличение приводит к увеличению свободного объема границ зерен. Между величиной свободного объема границ зерен и углом разориентации имеется следующая зависимость: с ростом угла разориентации границ зерен величина своРис.3. Зависимости среднего значения уг- бодного объема увеличивается. Следовательно, ла разориентации границ зерен от концен- увеличение среднего значения угла разориентатрации Al и Mn в сплавах Cu-Al и Cu-Mn. ции границ зерен обусловлено и увеличением микродеформации. В сплавах Cu-Al зависимости и от концентрации более сильные, чем в сплавах Cu-Mn, что приводит к более сильной зависимости среднего значения угла разориентации границ зерен от концентрации алюминия в сплавах Cu-Al, чем от концентрации марганца в сплавах Cu-Mn.

Увеличение концентрации легирующего элемента в сплавах Cu-Al и Cu-Mn сопровождается уменьшением доли границ 9 и 27. При этом в сплавах Cu-Al увеличение концентрации Al ( С Al ) способствует увеличению доли двойниковых границ 3. Такая зависимость обусловлена значительным уменьшением ДУ в сплавах Cu-Al при увеличении С Al. Кроме того, в сплавах Cu-Al с ростом концентрации Al уменьшается доля высокоэнергетических границ 5, 7, 1127 и 27. Увеличение концентрации Mn ( СMn ) в сплавах, приводящее к незначительному снижению ДУ, также несколько увеличивает долю двойниковых границ 3, но в гораздо меньшей степени, чем в сплавах Cu-Al. При этом значительных изменений в спектре границ специального типа не происходит.

Анализ распределений углов отклонения специальных границ от параметров, теоретически рассчитанных в модели РСУ, показал, что в твердых растворах Cu-Al с увеличением содержания Al изменяется тип распределения, что приводит к увеличению среднего значения угла отклонения (рис.4). В твердых град.

растворах Cu-Mn тип распределений при всех значениях СMn является логарифмически бльшими значениями и в этих сплавах, чем в Cu-Mn. С точки зрения модели Брендона ными дислокациями, образование которых Рис.4. Зависимости среднего значения угобусловлено вхождением решеточных дислока- ла отклонения специальных границ от их ций в границу зерна. Чем больше величина теоретических параметров в модели РСУ микродеформации, тем больше плотность в сплавах Cu-Al и Cu-Mn от С и С.

решеточных дислокаций и, соответственно, угол отклонения специальных границ от их параметров в модели РСУ. Распределения углов отклонения двойниковых границ 3 от параметров, теоретически рассчитанных в модели РСУ, идентичны распределениям для всех специальных границ. Это обусловлено тем, что в исследуемых сплавах двойниковые границы 3 составляют значительную часть в спектрах границ специального типа.

Оценка доли границ специального типа и двойниковых границ 3 в твердых растворах Cu-Al и Cu-Mn показала, что в сплавах Cu-Al увеличение С Al и уменьшение ДУ приводит к значительному увеличению доли этих границ (рис.5). В сплавах Cu-Mn увеличение СMn незначительно понижает ДУ, при этом доля границ специального типа несколько уменьшается, а двойниковых границ 3 увеличивается (рис.5). Следовательно, в сплавах Cu-Mn доля специальных границ определяется не величиной ДУ, а ростом степени ближнего атомного порядка микродоменного типа.

На рис.6 представлены зависимости коэффициента К разложения в ряд по обобщенным сферическим функциям распределения ориентаций зерен от доли границ специального типа и от доли границ 3 в сплавах Cu-Al и Cu-Mn. Эти коэффициенты отражают вероятность наблюдения ориентаций зерен вблизи некоторых направлений в плоскости шлифа. Видно, что в твердых растворах Cu-Al и Cu-Mn увеличение доли как специальных границ, так и двойниковых 3, приводит к росту К. Однако, абсолютные значения К в сплавах Cu-Al вдвое превышают значения этого коэффициента в Cu-Mn. Увеличение К отражает усиление текстуры. Последнее приводит к росту внутренних напряжений в поликристаллах.

Сравнение результатов исследования зеренной структуры сплавов Cu-Al и Cu-Mn методами дифракции обратнорассеянных электронов и оптической металлографии дало сопоставимые результаты. Значения долей границ специального типа и двойниковых 3, определенные данными методами, имеют близкие значения и одинаковый характер изменений с ростом концентрации твердого раствора и уменьшением величины ДУ.

Во втором разделе представлены результаты исследования зернограничного ансамбля и параметров твердого раствора в сплаве Ni3Mn, полученные методами оптической металлографии, сканирующей электронной микроскопии с применением ДОЭ и микрорентгеноспектрального анализа (МРСА), рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии. Выполнен анализ зеренной структуры в состоянии сплава с ближним атомным порядком и с разной степенью дальнего атомного порядка. Проанализированы изменения в зернограничном ансамбле при фазовом переходе А1 L12 в сплаве стехиометрического состава. Установлены зависимости параметров зеренной структуры и характеристик твердого раствора от степени дальнего атомного порядка. Исследовано влияние отклонения от стехиометрического состава на кинетику упорядочения и на формирование зернограничного ансамбля.

Материалы исследования и режимы упорядочивающих отжигов представлены в табл.

2. В табл. 3 приведены средние концентрации марганца в твердом растворе, полученные методом МРСА, параметры кристаллической решетки и степень дальнего атомного порядка.

При CMn в интервале 23-28 ат. % фазовый переход А1 L12 осуществляется через двухфазную область.

Таблица 2. Температура превращения порядок-беспорядок (ТК), предварительная обработка, время и температура отжига сплав ТК, К предварительная обработка время и температура отжига, К Ni3Mn 793 Сплав был получен высоко- Отжиг при 1373 К в течение 15 ч.

(Ni+25ат.%Mn) вакуумной плавкой в атмо- Состояние с ближним порядком Ni+27ат.%Mn Ni+30ат.%Mn Комплексное изучение зеренТаблица 3. Содержание марганца в сплаве (СMn), ной структуры сплава Ni3Mn с ближсредняя концентрация марганца в твердом растворе ним атомным порядком методами опСср), параметр кристаллической решетки (а) и сте- тической металлографии и ДОЭ попень дальнего атомного порядка () зволяет сделать следующие выводы.

СMn ат.% Сср, ат.% 1% а, нм ± 0.0002, ± 0. зерен по размерам, как содержащих, так и не содержащих специальные границы, близки к логарифмически нормальному. Среднее значение размера материнских зерен с границами специального типа больше среднего значения размера материнских зерен без специальных границ. Распределения между ближайшими границами общего типа, общего и специального типа близки к логарифмически нормальному, между специальными к экспоненциальному.

Распределение границ зерен по углу разориентации является бимодальным. Пики распределения обусловлены высокой долей специальных границ 9 и 3. Границы специального типа и двойниковые 3 близки к их теоретическим параметрам в модели РСУ с углом отклонения не более 1 град. Доля границ специального типа в зернограничном ансамбле, по данным ДОЭ, равна 0.70.

В сплаве Ni3Mn стехиометрического состава при упорядочивающем отжиге средние значения расстояний между границами разных типов и характер их распределения почти не изменяются, но происходит уменьшение среднего числа границ специального типа в расчете на одно материнское зерно: от 2.4 в сплаве с ближним атомным порядком (БП) до 1.9 - с дальним атомным порядком (ДП). Средние значения размеров материнских зерен в сплаве с ДП и с БП различаются незначительно. Доля зерен, содержащих специальные границы, при упорядочивающем отжиге уменьшается. В сплаве Ni3Mn при отжиге на упорядочение атомов происходит образование новых границ в крупных зернах с размерами более 240 мкм и рост мелких зерен, имеющих размеры менее 20 мкм.

Распределение границ зерен в зависимости от угла разориентации в сплаве с ДП изменилось незначительно по сравнению со сплавом с БП, в обоих случаях пик распределения приходится на границы с углом разориентации в интервале от 55 до 60 град. Однако среднее значение угла разориентации в сплаве с ДП уменьшилось по сравнению с БП. Это произошло за счет уменьшения доли двойниковых границ 3, имеющих угол разориентации 60 град.

Спектры границ специального типа в зависимости от обратной плотности совпадающих узлов в Таблица 4. Доля специальных границ () в обоих состояниях сплава представлены границами зависимости от в спектре специальных до значений =49. Максимумы в спектрах границ в сплаве Ni3Mn с БП и ДП (ДОЭ) Доля границ 3 и 27 в сплаве с БП больше, чем в сплаве с ДП, а доля границ 9 почти одинакова.

Это означает, что в сплаве с БП множественное двойникование происходит более интенсивно, чем 9 0.081 0. Установление дальнего атомного порядка в сплаве Ni3Mn привело к значительному снижению доли специальных границ. Так, в сплаве с БП доля специальных границ составляет 0.70, а после упорядочивающего отжига 0.48.

Можно полагать, что при упорядочивающем отжиге в сплаве Ni3Mn происходит превращение высокоэнергетических специальных границ в границы общего типа, а двойниковых границ 3 в границы специального типа, имеющие 11.

Анализ прямых полюсных фигур (ППФ) показал, что в сплаве с БП текстура является более ярко выраженной, чем в сплаве с ДП. Максимальное значение коэффициента К равно 1.339, а для сплава с БП 1.556. В сплаве с ДП наблюдается преимущественная ориентация зерен вблизи 111, а в сплаве с БП 011. Переориентация зерен, наблюдаемая в процессе фазового перехода A1L12, подтверждает протекание частичных рекристаллизационных процессов при упорядочивающем отжиге. Установление ДП в сплаве Ni3Mn, приводящее к уменьшению доли двойниковых границ 3, способствует ослаблению текстуры.

В упорядоченном сплаве Ni+27 ат.% Mn распределения материнских зерен по размерам менее размытые по сравнению со сплавом стехиометрического состава. Доля материнских зерен с границами специального типа в сплаве Ni+27 ат.% Mn больше, чем в сплаве стехиометрического состава, а средние размеры зерен почти в два раза меньше. Среднее число специальных границ, приходящееся на одно зерно, увеличивается по сравнению со сплавом Ni+25 ат. %Mn и становится равным 2.12. При идентификации линий на рентгенограммах исследуемых образцов было обнаружено присутствие линий оксидных фаз MnO и MnO2, их объемная доля составила 3%. При детальном исследовании границ зерен методами просвечивающей электронной микроскопии также было обнаружено присутствие оксидных фаз MnO и MnO2 на границах зерен. Данный сплав характеризуется наибольшим содержанием марганца в твердом растворе и максимальным значением параметра кристаллической решетки (табл.3). Различие параметров кристаллической решетки в сплавах стехиометрического состава и Ni + 27 ат. % Mn обусловлено разной концентрацией марганца и наличием кислорода в твердом растворе. Уменьшение размеров материнских зерен в сплаве Ni + 27 ат.

% Mn по сравнению со сплавом стехиометрического состава связано с тем, что в процессе упорядочивающего отжига оксиды препятствовали миграции границ. При упорядочивающем отжиге миграция границ зерен сопровождается их расщеплением с образованием новых границ зерен, как общего типа, так и специального, то есть измельчением зерен. В сплаве Ni+27 ат.% Mn этот процесс также имеет место, но протекает более интенсивно из-за того, что на границах зерен имеются частицы другой фазы.

Распределения границ зерен в зависимости от угла разориентации в сплавах Ni + ат. % Mn и Ni +25 ат. % Mn являются подобными. Наблюдается некоторое увеличение среднего значения угла разориентации в сплаве Ni +27 ат. % Mn по сравнению со сплавом стехиометрического состава. Процесс упорядочивающего отжига в сплаве с 25 ат.% Mn сопровождался миграцией границ зерен, а в сплаве, содержащем 27 ат.% Mn вытеснением избыточных по сравнению со стехиометрическим составом атомов марганца и кислорода на границы зерен с образованием оксидов, что препятствовало миграции границ зерен. Различия в распределениях границ специального типа в зависимости от подтверждают тот факт, что вытеснение избыточных атомов изменяет кинетику упорядочения и спектр границ специального типа по. Так, в сплаве, содержащем 27 ат.% Mn, доля двойниковых границ 3 имеет бльшее значение, чем в сплаве стехиометрического состава, то есть уменьшение приводит к увеличению доли низкоэнергетических двойниковых границ 3. По данным оптической металлографии, доля всех границ специального типа (0.52) в сплаве нестехиометрического состава (Ni +27 ат. % Mn) больше, чем в сплаве стехиометрического (0.48). Средние значения углов отклонения границ специального типа и двойниковых границ 3 от параметров теоретических границ, рассчитанных в рамках модели РСУ, в сплаве Ni + 27 ат. % Mn больше, чем в сплаве Ni + 25 ат. % Mn. Таким образом, уменьшение сопровождается увеличением средних углов отклонения специальных границ от параметров этих границ в модели РСУ.

Сравнивая ППФ и значения коэффициентов К, можно сказать, что текстура в сплаве, содержащем 27 ат.% Mn, сильнее, чем в сплаве стехиометрического состава. Это обусловлено бльшим содержанием двойниковых границ 3 в сплаве Ni + 27 ат. % Mn, чем в сплаве Ni + 25 ат. % Mn.

При исследовании сплава Ni + 30 ат. % Mn в сканирующем электронном микроскопе методом ДОЭ было обнаружено наличие фаз MnO2, Mn3O4 и MnO, выделившихся преимущественно по границам зерен общего типа. Доля оксидов марганца по данным рентгеноструктурного анализа составила более 3%. Детальное исследование границ зерен в просвечивающем электронном микроскопе показало, что выделение оксидных фаз происходит в виде нанокристаллических частиц ( 5 нм), находящихся на границах АФД (рис.7), крупных частиц размером до 5 мкм внутри материнских зерен и в виде прослоек по границам зерен. При этом значения параметра кристаллической решетки и параметра дальнего атомного порядка в сплаве, содержащем 30 ат. % Mn, являются промежуточными между значениями в сплаве стехиометрического состава и состава Ni + 27 ат. % Mn. Объемная доля оксидов тем больше, чем больше содержание марганца в сплаве и больше отклонение от стехиометрического состава. Образование оксидов может приводить к концентрационному разупорядочению в твердом растворе. Обнаружено, что при близкой концентрации марганца в твердом растворе, равной 23 ат. %, в сплавах с концентрацией Mn 25 и 30 ат.%, в сплаве Ni + 30 ат. % Mn наблюдается выделение оксидных фаз и параметр меньше, чем в сплаве стехиометрического состава, в котором оксиды не наблюдаются.

Качественный анализ зеренной структуры исследуемых упорядоченных сплавов обнаружил подобие их поликристаллического строения. Как и в сплаве Ni3Mn с БП, общей характерной особенностью зеренной структуры сплавов (Ni + 25 Mn, Ni + 27 Mn, Ni + 30 Mn), является то, что границы общего типа ограничивают материнские зерена и образуют замкнутый контур. Типичным является наличие двух типов тройных стыков: состоящих из границ общего типа (I тип) и состоящих из двух границ общего типа и одной специальной границы (II тип). Распределения материнских зерен всех типов по размерам можно отнести к логарифмически нормальному типу. В сплавах с содержанием марганца, равным 30 и 27 ат.

%, распределения материнских зерен по размерам практически не различаются. Доли материнских зерен, содержащих специальные границы, в сплавах составов Ni + 30 ат. % Mn и Ni + 27 ат. % Mn имеют близкие значения. В сплаве, содержащем 25 ат. % Mn, средние размеры материнских зерен и расстояний между границами почти вдвое больше, чем в других сплавах. Механизм образования границ зерен путем расщепления при их миграции теоретически был рассмотрен в работах V. Randle (1999 г.), а экспериментально наблюдался при длительных отжигах чистого Al (Фионова Л.К., Андреева А.В., Жукова Т.И. 1981 г.) и на упорядочение атомов в сплавах Ni3Fe и Pd3Fe (Перевалова О.Б., Конева Н.А., Козлов Э. В.

1992 г., 2004 г.). В сплаве Ni + 30 ат. % Mn, так же, как и в Ni + 27 ат. % Mn, этот процесс протекает более интенсивно из-за присутствия на границах зерен оксидов марганца. Эти сплавы имеют и близкие значения параметра, однако отличаются параметрами кристаллической решетки. Можно полагать, что различие параметров кристаллической решетки в этих сплавах обусловлено разной концентрацией марганца и кислорода в твердом растворе.

Известно, что увеличение концентрации примесей внедрения в твердом растворе приводит к увеличению параметра кристаллической решетки. В сплаве, содержащем 30 ат. % Mn, концентрация кислорода в твердом растворе меньше, чем в сплаве, содержащем 27 ат. % Mn, а оксидов марганца больше. Отметим, что концентрация марганца в твердом растворе стремится к стехиометрическому составу, а избыточный марганец стремится образовать оксиды и чем больше отклонение по содержанию марганца в сплаве, тем больше образуется оксидов и, соответственно, происходит обеднение твердого раствора кислородом.

Результаты исследований зернограничного ансамбля методом ДОЭ в сплаве Ni3Mn разных составов показали, что распределения границ зерен в зависимости от угла разориентации подобны. В табл.5 приведены спектры Таблица 5. Доли границ специального типа в заграниц зерен специального типа в зависимо- висимости от в спектре специальных границ в сти от обратной плотности совпадающих сплавах Ni+27 ат. % Mn и Ni+30 ат. % Mn с ДП узлов в сплавах Ni + 30 ат. % Mn и Ni + ат. % Mn. Так, в сплаве, содержащем 27 ат. % Mn, доля двойниковых границ 3 имеет максимальное значение среди исследуемых сплавов. Обнаружено, что доля границ 3 тем больше, чем меньше. Доля границ специального типа в зернограничном ансамбле сплава, содержащем 30 ат. % марганца составляет, 0.55, и 0.56 по оценкам методов ДОЭ и оптической металлографии, соответственно.

Средние значения углов отклонений границ специального типа () и границ (3) от параметров теоретических границ, рассчитанных в рамках модели РСУ, различаются. В сплаве Ni3Mn стехиометрического состава, имеющем максимальный среди исследуемых сплавов параметр дальнего атомного порядка, значения и 3 являются минимальными. Следовательно, чем выше степень дальнего атомного порядка, тем совершеннее атомная структура границ специального типа. В сплаве Ni + 27 ат. % Mn наблюдается неравномерное заполнение стереопроекции {001} ориентировками зерен. Это означает, что сплав состава Ni + 27 ат. % Mn наиболее текстурирован среди исследуемых. Отметим, что зернограничный ансамбль этого сплава имеет наибольшее количество двойниковых границ При отклонении от стехиометрического состава сплава при одинаковом режиме упорядочения достигается разная степень дальнего атомного порядка. Анализ спектров границ зерен специального типа показал, что доля этих границ зерен и двойниковых границ 3 и их углы отклонения от расчетных значений в модели РСУ увеличиваются с уменьшением.

Или, другими словами, увеличение параметра подавляет образование специальных и двойниковых границ 3 и способствует совершенствованию их атомной структуры.

С увеличением степени дальнего атомного порядка кристаллическая решетка сплава Ni3Mn также становится более совершенной: параметр кристаллической решетки (рис.8а), микродеформация относительно сплава с максимальной степенью дальнего порядка (содержание 25 ат.% Mn) (рис.8б) и среднеквадратичное смещение атомов (рис.8в) уменьшаются. Наблюдается эффект «сверхструктурного сжатия». Таким образом, «сверхструктурное сжатие» кристаллической решетки в сплаве Ni3Mn сопровождается уменьшением микродеформации и среднеквадратичного смещения атомов.

0, 0, В третьем разделе представлены результаты исследования сплава Pd3Fe с БП и ДП.

Режимы термообработки, упорядочивающего отжига, параметр дальнего атомного порядка, средние размеры АФД, средние размеры зерен и параметры кристаллической решетки представлены в табл.6. Фазовый переход происходит через двухфазную область сосуществования фаз А1 и L12.

Таблица 6. Термообработка сплава, температура превращения порядок-беспорядок (ТК), температура отжига (Тотжига), время отжига, степень дальнего атомного порядка (), средние размеры АФД (D), средние размеры зерен (d) и параметры кристаллической решетки (а) с БП дуговой плавкой в 5 часов и закалка в атмосфере гелия, воду для образовапосле чего гомо- ния БП от этой же лент толщиной сутки, далее охлажмм. Проме- дении с печью водились в инерт- изотермический от- 350 ч. 0.70 160 12 0. Зеренная структура сплава Pd3Fe в состоянии с БП исследована методами оптической металлографии и просвечивающей электронной микроскопии. На рис.9а приведен тройной стык, одна из границ которого является фасетированной, две другие – прямолинейными.

Фасетированная граница близка к границе специального типа с 9 38.9 [110], ее угол отклонения от специальной ориентировки равен 3.8 град. Две другие прямолинейные границы Рис.9. Электронно-микроскопическое изображение границ зерен в сплаве Pd3Fe БП. Параметры границ: (а) граница зерен 1-2 =31,20, U=[0,817; 0,064; -0,574], =3,90 от 91 30,10 [320], граница зерен 2-3 =56,10, U=[0,436; -0,602; -0,669], =3,80 от 9 38,9 [110], граница зерен 1-3 =36,10, U=[0,866; от 27 35,4 [210]; (б) =34,70, U=[-0,583; 0,173; 0,794], =7,50 от 3 59,9 [111].

– это границы общего типа с высокими значениями параметра. Граница, параметры которой близки к параметрам двойниковых границ 3 60 [111], представлена на рис.9б. Угол отклонения этой границы от строго специальной ориентировки достаточно большой и составляет 7.5 град. Методом следового анализа были определены плоскости залегания границ зерен. Обнаружено, что границы 9 преимущественно являются некогерентными, следовательно, высокоэнергетическими. Анализируя плоскости залегания двойниковых границ 3 в сплаве Pd3Fe с БП, можно сказать, что они также достаточно удалены от {111}.

материнских зерен, окруженных границами общего типа. Часть этих зерен содержит внутри себя границы специального типа, которые могут располагаться в зерне различным образом. Увеличение размера зерен сопровождается увеличением числа границ специального типа, расположенных внутри них. При этом доля таких зерен в ансамбле уменьшается с увеличением в них колиград.

в зависимости от угла разориентации зерен по углу разориентации представлено на рис.10. Оси поворота не имеют преимущественной ориентации в основном стереотреугольнике.

Результаты определения параметра дальнего атомного порядка в сплаве Pd3Fe после ступенчатого и изотермических режимов отжига представлены в таблице 6. Установлено, что параметр имеет максимальное значение в упорядоченном сплаве после ступенчатого отжига. Электронно-микроскопически установлено, что доменная структура сплава после ступенчатого отжига является однородной и характеризуется наименьшим средним значением размеров АФД по сравнению с образцами после изотермических отжигов. Дислокационная структура содержит только отдельные дислокации.

Минимальное значение параметра наблюдается в сплаве после изотермического отжига с самым длительным временем отжига. При этом средний размер АФД имеет максимальное значение и составляет 160 нм. Дислокационная структура при этом очень неоднородна. Наблюдаются как области с низкой (=6х1013м-2), так и с достаточно высокой плотностью дислокаций (=1,4х1014 м-2). Повышенная плотность дислокаций отмечается вблизи границ зерен, имеющих высокую плотность дефектов зернограничных линий (ЗГЛ=4х107 м-1). Наличие высокой плотности дислокаций свидетельствует о наличии внутренних напряжений в сплаве, обусловленных двухфазным состоянием. На дислокациях в фазе L12 была обнаружена нанокристаллическая фаза А1. Это означает, что фаза L12 не стабильна и в ней начинается процесс разупорядочения.

В результате проведенного анализа зеренной структуры методами оптической металлографии установлено, что при ступенчатом упорядочивающем отжиге в сплаве Pd3Fe происходит перестройка зеренной структуры, связанная с образованием новых границ общего и специального типа, увеличением доли материнских зерен, не содержащих специальных границ, и уменьшение доли границ специального типа в зернограничном ансамбле. В спектре специальных границ доля низкоэнергетических границ специального типа со значением относительной энергии в интервале 0.02…0.10 в сплаве с ДП возрастает в 1.5 раза по сравнению со сплавом с БП. Это приводит к уменьшению среднего значения относительной энергии границ специального типа.

В табл.7 представлены результаты оценки доли границ специального типа с разными значениями от общего числа границ в зернограничных ансамблях в сплавах с БП и ДП, и их доли в спектре специальных границ, полученные методом ПЭМ. В исследуемых сплавах фасетирование наблюдается на границах, имеющих 9. В сплаве с ДП границы специального типа преимущественно являются прямолинейными. Видно, что в сплаве с ДП доля границ 3 в 1.5 раза больше, чем в сплаве с БП. Используя метод следового анализа, Таблица 7. Распределение границ зерен в зависимости от величины в сплаве Pd3Fe с БП и ДП Доля границ в зернограничном Доля границ в спектре специальных

БП ДП БП ДП

3 в сплаве с ДП преимущественно когерентные. После упорядочивающего отжига увеличивается средний угол разориентации границ и доля границ зерен с осями поворота, направления которых близки к 111. Это происходит из-за возрастания доли границ с параметрами, близкими к 3 [111] 600. Изменение кристаллографических параметров границ зерен сопровождается изменением распределений ориентировок зерен в плоскости шлифа, а именно, вблизи направления 011 текстура становится более ярко выраженной. Доли границ специального типа со значениями 3, 7 и 9, полученные методом ДОЭ, близки к значениям, полученным методом просвечивающей электронной микроскопии. В этом методе доля границ определяется как отношение числа границ с определенным значением к общему числу специальных границ. В методе ДОЭ доля границ определяется как отношение протяженности границ с определенным значением к общей длине всех специальных границ.

В методе ДОЭ статистика (число границ не менее 20000) больше, чем в методе просвечивающей электронной микроскопии (число границ не менее 100). Однако доля границ специального типа в зернограничном ансамбле, определенная методом ДОЭ, равна 0.55 и практически совпадает со значением доли этих границ, определенным методом просвечивающей электронной микроскопии (0.46).

При изотермических отжигах происходит значительное уменьшение расстояний между всеми типами границ зерен. Особенно это заметно для отжига в течение 350 часов. Это означает, что с увеличением продолжительности отжига возрастает плотность границ как Рис.11. Зависимости доли материнских зерен, не со- дальнего атомного порядка держащих специальные границы (а), среднего числа (рис.11в). Такая зависимость специальных границ, приходящихся на одно зерно (б), f является особенностью доли границ 3 в спектре специальных границ (в), средней относительной энергии границ специального сплава Pd3Fe. Увеличение степени град.

0,7 0,8 0,9 Эти данные полностью подтверждают выводы, полученные методами оптической металлографии. Из Рис.12. Зависимости средних значе- рис.12 видно, что средние значения углов отклонения ний углов отклонения специальных как всех границ специального типа, так и двойниковых границ (1) и границ 3 (2) от степе- 3, уменьшаются с увеличением степени дальнего ни дальнего атомного порядка. атомного порядка. Усиление текстуры (увеличение коэффициента К) сопровождается увеличением (рис.13а) и доли границ двойниковых (рис.13б). Увеличение доли двойниковых границ 3 при усилении текстуры в сплавах Pd3Fe и Ni3Mn является общей закономерностью.

Рис.13. Зависимости максимального значения коэффициента К от случае, если атомный радиус преобладающего элеменстепени дальнего атомного порядка (а) и двойниковых границ 3 (б).

rFe=0.127 нм), и наблюдается расширение решетки. Если атомный радиус преобладающего элемента меньше, чем у легирующего, то наблюдается уменьшение параметра кристаллической решетки, как, например, в сплаве Ni3Mn (атомный радиус никеля, равный 0.125 нм, меньше, чем марганца, – 0.130 нм).

С увеличением в сплаве Pd3Fe наблюдается уменьшение микродеформации кристаллической решетки (рис.14б) и увеличение среднеквадратичного смещения атомов (рис.14в). Увеличение параметра кристаллической решетки также сопровождается уменьшением микродеформации (рис.14г) и увеличением среднеквадратичного смещения атомов (рис.14д). Для неупорядоченных твердых растворов (Cu-Al и Cu-Mn) существует прямопропорциональная зависимость между микродеформацией и среднеквадратичным смещением атомов. В сплаве Ni3Mn со сверхструктурой L12, в котором наблюдается эффект «сверхструктурного сжатия» кристаллической решетки, также имеет место прямая зависимость между и u 2. В сплаве Pd3Fe, в котором наблюдается увеличение параметра кристаллической решетки при увеличении степени дальнего атомного порядка, зависимость между и является обратной. Из представленных результатов следует, что в сплавах Ni3Mn и Pd3Fe 3. 3. тенденция изменений параметра кристаллической решетки и среднеквадратичного смещения атомов одинакова: увеличение (Pd3Fe) или уменьшение (Ni3Mn) параметра кристаллической решетки сопровождается увеличением (Pd3Fe) или уменьшением (Ni3Mn) среднеквадратичного смещения атомов.

В четвертом разделе приведены результаты исследования сплавов Ni3Fe и Ni3(Fe,Cr) в состояниях с БП и ДП. Состав сплавов, режимы термообработки и средние размеры зерен даны в табл.8. Применяя методы рентгеноструктурного анализа, определены параметр кристаллической решетки и среднеквадратичное смещение атомов. Для сплавов с ДП оценены степень дальнего атомного порядка и среднее значение размеров АФД.

Используя методы оптической металлографии и ДОЭ, проведено исследование зеренной структуры изучаемых образцов. Параметр кристаллической решетки в сплаве Ni3Fe с БП ГЦК фазы равен 0.3534 ± 0.0002 нм, с ДП в сверхструктуре L12 0.3533 ± 0.0002 нм. Атомные радиусы элементов сплава очень близки (rNi=0.125 нм и rFe=0.127 нм), поэтому эффект «сверхструктурного сжатия» отсутствует. Параметр в упорядоченном сплаве равен 0.900.02. Оценка u 2 дала величину 0.019 нм для сплава с БП, и 0.013 нм с ДП. Средний размер АФД в сплаве с ДП равен D100=3 нм.

Таблица 8. Термообработки сплавов, состав и средние размеры зерен d Ni3(Fe,Cr) Поликристаллические слитки были отожжены Ступенчатый БП ДП для гомогенизации при Т=1273-1373 К в течение отжиг в интерNi 74 ат. % Fe 24 ат. % 3 суток, затем прокованы при Т=1173 К в прутки. вале 823533 К Cr 2 ат. % Прутки подвергались холодной прокатке с про- со скоростью межуточными отжигами при Т=1273-1373 К. Об- К в сутки, в теразцы сплава толщиной 1 мм, предварительно чение 1200 чаотожженные в атмосфере водорода при Т=1273- сов.

Ni3Fe Поликристаллические слитки были отожжены Ступенчатый Ni 75 ат. % для гомогенизации при Т=1273-1373 К в течение отжиг в интерFe 25 ат.

% 3 суток, затем прокованы при Т=1173 К в прутки. вале 808593 К Прутки подвергались холодной прокатке с про- со скоростью При фазовом переходе изменяется вид распределения границ зерен по углу разориентации. Увеличивается среднее значение угла разориентации границ зерен. Границы значительно преобладают в спектре специальных границ независимо от состояния атомного порядка (табл.9). Доля специальных границ в зернограничном ансамбле в сплаве с ДП (0.74) больше, чем в сплаве с БП (0.57). Средние значения углов отклонения экспериментально наблюдаемых границ специального типа и границ 3 3 от параметров в модели РСУ в сплаве с ДП меньше, чем с БП. Установление дальнего атомного порядка приводит к совершенствованию атомной структуры границ специального типа. Для сплавов Ni3Mn и Pd3Fe получен аналогичный результат.

Из рис.15а,б,г,д видно, что в состоянии сплава с БП ориентировки зерен более равномерно заполняют стереопроекцию 001 по сравнению со сплавом с ДП. В сплаве с БП наблюдается преимущественная ориентация зерен вблизи направления 011, в сплаве с ДП 111. Разность между максимальным и минимальным значениями коэффициента К в сплаве с ДП почти в два раза больше, чем в сплаве с БП (рис.15в,е). Таким образом, сплав с ДП является более текстурированным по сравнению со сплавом с БП. Отметим, что в сплаве с ДП доля двойниковых границ 3 больше, чем в сплаве с БП. Ранее было показано, что в твердых растворах Cu-Al и упорядоченных сплавах Ni3Mn и Pd3Fe увеличение доли двойниковых границ 3 сопровождается усилением текстуры.

Введение в сплав Ni3Fe с БП 2 ат.% хрома Таблица 9. Доли границ специального типа привело к увеличению параметра кристаллической в зависимости от в спектре специальных решетки до значения а=0.3556 ± 0.0002 нм и к границ в сплаве Ni3Fe c БП и с ДП уменьшению среднеквадратичного смещения атомов до значения 0.008 нм. Схема строения поликристаллического агрегата и типы материнских зерен при легировании сплава хромом не изменяются, происходят лишь количественные изменения в зернограничном ансамбле. В сплаве Ni3Fe преобладают материнские зерна, содержащие две границы специального типа, а в сплаве Ni3(Fe, Cr) три.

Средние значения расстояний между ближайшими границами разного типа в сплаве Ni3(Fe, Cr) более чем в два раза выше, чем в Ni3Fe. В сплаве Ni3Fe с БП доля материнских зерен с границами специального типа (0.54) меньше, чем в сплаве Ni3(Fe, Cr) с БП (0.68). Среднее число специальных границ, приходящихся на одно зерно, в Рис.15. Распределение ориентировок зерен в стереопроекции 001 (а, г), ППФ (б, д) и шкала соответствия цвета на ППФ коэффициентам К (в, е) в сплаве Ni3Fe с БП (а-в) и с ДП (г-е).

сплаве Ni3(Fe, Cr) с БП составляет 1.89, тогда как в сплаве Ni3Fe 1.10. Известно, что легирование хромом сплава Ni3Fe с БП приводит к понижению ДУ. Следовательно, увеличение доли зерен, содержащих специальные границы, и среднего числа специальных границ в материнском зерне в сплаве Ni3(Fe, Cr) по сравнению с Ni3Fe связано с уменьшением ДУ.

В сплаве Ni3(Fe, Cr) с БП распределение границ специального типа в зависимости от относительной энергии имеет ярко выраженный одномодальный характер. Бльшая часть специальных границ имеет относительную энергию в интервале значений 0.02 – 0.10. Эти границы являются когерентными двойниковыми границами, которые принято называть двойниками отжига. Доля этих границ, по данным оптической металлографии, составляет 0. в спектре специальных границ. Среднее значение относительной энергии специальных границ в сплаве Ni3(Fe, Cr) с БП составляет 0.02, а в сплаве Ni3Fe с БП 0.10. Уменьшение среднего относительного значения энергии границ специального типа в сплаве Ni3(Fe, Cr) обусловлено увеличением доли низкоэнергетических границ в интервале значений 0.02-0.10 по сравнению со сплавом Ni3Fe.

Легирование хромом сплава Ni3Fe с БП существенно не влияет на тип распределения границ зерен по углу разориентации. По сравнению со сплавом Ni3Fe в сплаве Ni3(Fe, Cr) наблюдается увеличение среднего значения угла разориентации, обусловленное увеличением доли границ 3. Доля специальных границ в зернограничном ансамбле сплава Ni3(Fe, Cr), по данным ДОЭ, равна 0.61, что несколько больше, чем в сплаве Ni3Fe (0.57). Увеличение доли специальных границ в зернограничном ансамбле сплава Ni3Fe при легировании хромом обусловлено уменьшением ДУ. В сплавах Cu-Al увеличение концентрации Al, приводящее к уменьшению ДУ, также наблюдается увеличение доли границ специального типа в зернограничном ансамбле.

Доля двойниковых границ 3 в сплаве Ni3(Fe, Cr) границ () в зависимости от в больше, чем в Ni3Fe, а доля высокоэнергетических границ спектре специальных границ в с 927 и 27 меньше (таблицы 9 и 10). Поэтому среднее значение относительной энергии специальных свидетельствуют о близости энергии границ специально- 27 0, ном значении. Отметим, что средние значения и в сплавах Ni3(Fe, Cr) и Ni3Fe с БП практически одинаковы.

В сплаве Ni3(Fe, Cr) с БП максимальное значение коэффициента К равно 2.783 и преимущественные ориентировки зерен наблюдаются вблизи направления 113. Максимальное значение коэффициента К для сплава Ni3Fe, полученное методом ДОЭ, равно 1.434, следовательно, в сплаве Ni3(Fe, Cr) наблюдается более сильная текстура по сравнению со сплавом Ni3Fe. Усиление текстуры в сплаве Ni3(Fe, Cr) сопровождается увеличением доли двойниковых границ 3 в спектре границ специального типа.

Введение 2 ат.% Cr в сплав Ni3Fe привело к уменьшению величины степени дальнего атомного порядка (=0.850.02). Из-за близости значений атомных радиусов Ni, Fe и Cr эффект «сверхструктурного сжатия» в этом сплаве не проявляется. Параметр кристаллической решетки в сплаве с ДП равен 0.35570.0002 нм.

Установление в сплаве дальнего атомного порядка не приводит к значительному изменению среднеквадратичного смещения атомов (0.006 нм) по сравнению со сплавом с БП (0.008 нм). Средние размеры АФД, по данным рентгеноструктурного анализа, составили D100=9 и D110=11 нм, тогда как сплаве Ni3Fe в состоянии с ДП средний размер АФД, определенный по линии (100), равен 3 нм. Анализ уширений сверхструктурных линий в сверхструктуре L12 показал, что в сплаве Ni3(Fe,Cr) в состоянии с ДП преобладают неконсервативные кубические АФГ.

Зеренная структура сплава Ni3(Fe, Cr) с ДП качественно подобна зеренной структуре сплава с БП. Основные типы МЗ, наблюдаемые в сплаве с БП, сохраняются и в сплаве с ДП.

Однако при отжиге на упорядочение атомов в этом сплаве происходят рекристаллизационные процессы, сопровождающиеся уменьшением средних расстояний между всеми типами ближайших границ зерен (табл.11). Среднее число границ специального типа, приходящихся на материнское зерно, в сплаве с ДП составило 2.1, а в сплаве с БП – 1.9.

Таблица 11. Средние расстояния между границами (dГР), их среднеквадратичные отклонения (ГР), доли материнских зерен (МЗ), их средние размеры (D) и среднеквадратичные отклонения () в сплаве Ni3(Fe,Cr) с БП и ДП Тип самонормированных распределений границ зерен в зависимости от относительной энергии при переходе сплава Ni3(Fe,Cr) из состояния с БП в состояние с ДП не изменяется.

Среднее значение относительной энергии границ специального типа в обоих состояниях сплава одинаково и равно 0.02. Таким образом, при упорядочении сплава не наблюдается изменение энергетического состояния специальных границ.

Распределения границ зерен по углу разориентации в сплавах с БП и ДП также однотипны. Максимумы распределений специальных границ в зависимости от обратной плотности совпадающих узлов сплаве с БП и ДП приходятся на значения 3n при n=1, 2, 3. Доля границ 3 в сплаве с ДП меньше, чем в сплаве с БП, а доля границ 9 и 27 больше.

Следовательно, в сплаве с ДП множественное двойникование происходит более интенсивно, чем в сплаве с БП. Количество высокоэнергетических границ, имеющих 1127 и 27, в сплаве с ДП меньше, чем в сплаве с БП.

Рассмотрим влияние фазового перехода A1L12 в сплаве Ni3(Fe,Cr) на ДУ. На рис. представлены зависимости среднего числа границ специального типа в материнском зерне (рис.16а) и средней относительной энергии границ специального типа (рис.16б) от энергии комплексного дефекта упаковки (КДУ) в сплавах со сверхструктурой L12. Значения среднего числа границ специального типа в материнском зерне и среднего значения относительной энергии границ специального типа в сплаве Ni3(Fe,Cr) с ДП равны 2.2 и 0.02 соответственно.

Следовательно, величина КДУ в сплаве Ni3(Fe,Cr) с ДП, как следует из рис.16, составляет около 20 мДж/м2. Из литературных данных известно, что в сплаве с Ni3(Fe,Cr) с БП величина ДУ равна 25 мДж/м2. Таким образом, можно полагать, что при фазовом переходе A1L12 в сплаве Ni3(Fe,Cr) величина ДУ имеет тенденцию к уменьшению. Экспериментальным подтверждением полученного результата является наблюдение протяженных дефектов упаковки в упорядоченном сплаве Ni3(Fe,Cr). В сплаве Ni3Fe с ДП доля двойниковых границ 3 составляет 0.88 в спектре границ специального типа, а в сплаве Ni3(Fe,Cr) с ДП 0.83. В сплаве Ni3Fe с ДП величина КДУ составляет 105 мДж/м2, в легированном сплаве 20 мДж/м2.

Если бы доля двойниковых границ 3 определялась только величиной КДУ, то в легированном сплаве следовало ожидать увеличение доли двойниковых границ 3. Наблюдаемое экспериментально уменьшение доли двойниковых границ 3, вероятно, обусловлено уменьшением среднеквадратичного смещения атомов при упорядочении. В сплавах Ni3Mn и Pd3Fe также наблюдалась подобная закономерность: изменение доли двойниковых границ при упорядочивающем отжиге зависит от характера изменения среднеквадратичного смещения атомов. Увеличение последнего приводит к увеличению доли двойниковых границ 3, и наоборот.

Рис.16. Зависимости среднего числа границ специального типа, приходящихся на одно материнское зерно, (а) и среднего значения относительной энергии специальных границ (б) от величины энергии комплексного дефекта упаковки (КДУ) в сплавах со сверхструктурой L12.

В сплаве Ni3(Fe,Cr) с БП текстура является более ярко выраженной, чем в сплаве с ДП.

Максимальное значение коэффициента К в сплаве с ДП равно 1.760, а в сплаве с БП 2.783. В сплаве с ДП наблюдается преимущественная ориентация зерен вблизи 011, а в сплаве с БП вблизи 113. Изменение преимущественной ориентации зерен, наблюдаемое в процессе фазового перехода, подтверждает протекание частичных рекристаллизационных процессов.

Установление дальнего атомного порядка в сплаве Ni3(Fe,Cr) способствует уменьшению текстуры, тогда как в сплаве Ni3Fe усилению. Ослабление текстуры в сплаве Ni3(Fe,Cr) с ДП обусловлено уменьшением доли двойниковых границ 3 по сравнению со сплавом с БП, тогда как в сплаве Ni3Fe при упорядочении увеличивается доля двойниковых границ 3.

В пятом разделе представлены результаты электронно-микроскопического исследования ансамблей АФД в упорядоченных сплавах Ni3Mn и Pd3Fe со сверхструктурой L12.

Проанализировано влияние размеров АФД и степени дальнего атомного порядка на параметры зеренной структуры.

В сплаве стехиометрического состава доменная структура относится к типу «сольперец». Форма АФД близка к квадратной с расположением АФГ в плоскостях куба. Средний размер АФД в этом сплаве наименьший среди исследуемых и равен 114 нм. С понижением степени дальнего атомного порядка из-за отклонения от стехиометрического состава сплава средние размеры АФД увеличиваются. В сплаве состава Ni + 27 ат. % Mn, который характеризуется наибольшим содержанием марганца в твердом растворе (28 ат. % Mn) и наименьшим раствора. Наименьшее размытие АФГ имеет место при стехиометрическом составе. Отличительной особенностью термических АФГ является Рис.17. Темнопольное изображение анти- стороны от границы. Морфология доменной фазной доменной структуры сплава Ni+27 ат. структуры в сплаве Ni3Mn с содержанием марганца 30 ат. % характеризуется вытянутой трубчатой % Mn в сверхструктурном рефлексе (110).

На рис.18 представлены зависимости относительных размеров материнских зерен и расстояний между ближайшими границами в упорядоченных сплавах Ni3Mn с разным содержанием марганца относительно соответствующих значений в сплаве Ni3Mn стехиометрического состава с БП. Видно, что с ростом средних размеров АФД (рис.18а) и, соответственно, с уменьшением степени дальнего атомного порядка (рис.18б) зеренная структура измельчается. При зарождении доменов упорядочения из-за разности параметров кристаллических решеток фаз А1 и L12 возникают внутренние напряжения. Релаксация напряжений приводит к пластической деформации и образованию дислокаций и точечных дефектов. При упорядочивающем отжиге имеет место явление возврата дислокационной структуры, вследствие чего образуются новые границы зерен. Образование новых границ зерен при упорядочивающих отжигах возможно также путем расщепления границ зерен. Миграция границ зерен, в свою очередь, способствует расщеплению мигрирующих высокоэнергетических границ зерен с образованием двух новых низкоэнергетических границ, так как этот процесс приводит к уменьшению энергии зернограничного ансамбля. Увеличение среднего размера АФД сопровождается ростом энтропии, при этом свободная энергия доменной подсистемы уменьшается. Поскольку энергия упорядочения значительно больше энергии зеренной структуры, перестройка зеренной структуры обусловлена еще и ростом АФД. Таким Рис.18. Зависимости относительных средних размеров материнских зерен, ограниченных границами общего типа (1-3), всех зерен (1), зерен, содержащих границы специального типа (2) и не содержащих границы специального типа (3), и относительных средних расстояний между любыми ближайшими границами (4), между ближайшими границами специального типа (5), между ближайшими границами общего и специального типа (6), между ближайшими границами общего типа (7) сплаве Ni3Mn с ДП относительно соответствующих значений в сплаве с БП (стехиометрического состава) от среднего размера АФД (а) и степени дальнего атомного порядка (б).

0, 0, Рис.19. Зависимость интегральной степени дальнего атомного порядка от пенчатом отжиге (табл.6). Первоначально образующаяся фаза L12 при изотермическом отжиге в течение 175 часов нестабильна, и при увеличении длительности отжига до 350 часов в этой фазе происходят изменения. Средние размеры АФД фазы L12 возрастают, и изменяется функция распределения доменов по размерам. В сплаве Pd3Fe после изотермического отжига в течение 350 часов границы АФД размыты, то есть релаксированы на несколько атомных плоскостей. Это означает, что в приграничных областях АФД возникает нарушение дальнего атомного порядка. Обнаружено появление тяжей на электронных микродифракциях, что может быть обусловлено как наличием внутренних напряжений, так и неустойчивостью кристаллической решетки.

Так же, как и в сплаве Ni3Mn, количественные параметры зеренной структуры сплава Pd3Fe в значительной степени зависят от размеров АФД и степени дальнего атомного порядка.

При увеличении размера АФД и уменьшении степени дальнего атомного порядка средние размеры материнских зерен и средние расстояния между границами разного типа в сплаве с ДП относительно соответствующих значений в сплаве с БП уменьшаются. Наблюдается уменьшение интегральной степени дальнего атомного порядка с ростом среднего размера АФД (табл.6).

В шестом разделе установлены зависимости параметров зеренной структуры от и u2 для двух классов сплавов: 1) на медной основе (неупорядоченные твердые растворы Cu-Al и Cu-Mn) и 2) на основе никеля и палладия с дальним атомным порядком: Ni3Mn =0.89, 0.79, 0.76, Ni3Fe =0.90, Ni3(Fe,Cr) =0.85, Pd3Fe =0.91, 0.87, 0.70). Для сплавов с ДП установлены зависимости средних размеров АФД от величины и и Cu-Mn установлены зависимости между, Установлено, что в сплавах Cu-Al увеличение и как всех специальных границ, так и границ 3. В сплавах Cu-Mn такие зависимости не наблюдаются. Изменение доли специальных границ и двойниковых 3 при увеличении концентрации легирующего элемента в этих сплавах прежде всего обусловлено изменением ДУ при легировании.

Рост и приводит к увеличению углов отклонения границ специального типа (СГ) и двойниковых границ 3 (3) от параметров теоретических границ зерен в модели РСУ, прежде всего, в сплавах Cu-Al. В сплавах Cu-Mn угол СГ практически не зависит от и u 2. Корреляция между микродеформацией кристаллической решетки, среднеквадратичным смещением атомов и средним значением угла разориентации в сплавах Cu-Al может быть рассмотрена с точки зрения представлений модели свободного объема границ зерен и экспериментальных наблюдений взаимодействия решеточных дислокаций с границами зерен.

Увеличение микродеформации сопровождается увеличением свободного объема границы. Последнее приводит к росту энергии границ зерен. Следовательно, увеличение будет приводить к увеличению энергии границы специального типа. Однако в зернограничных ансамблях твердых растворов Cu-Al и Cu-Mn средняя относительная энергия границ ковых границ 3 в спектре специальных границ.

Характер зависимости доли специальных границ от концентрации алюминия и марu ганца определяет и ход зависимости коэффициента К от и от (рис.20). При увеличении микродеформации Рис.20. Зависимости коэффициента К от величины микродеВ твердых растворах Cuформации (а) и среднеквадратичного смещения атомов u В сплаве Ni3Mn с ростом доля границ 3 увеличивается, а в сплаве Pd3Fe уменьшается. При установлении дальнего атомного порядка и стремящемся к 1 в сплавах Ni3Mn и Pd3Fe со сверхструктурой L12 наблюдается уменьшение величины микродеформации. В сплаве Pd3Fe с увеличением степени дальнего атомного порядка наблюдается увеличение доли двойниковых границ 3, тогда как в сплаве Ni3Mn уменьшение.

Величина ДУ влияет на долю низкоэнергетических границ 3 как в чистых металлах, так и в сплавах: чем меньше ДУ, тем больше доля границ 3. При атомном упорядочении в сплавах (Pd3Fe, Ni3Mn, Ni3Fe) ДУ увеличивается, поскольку образуется комплексный дефект упаковки (наложение АФГ на дефект упаковки). В сплаве Ni3(Fe, Cr) энергия дефекта упаковки практически не изменяется. Экспериментально было показано, что в сплаве Ni3Mn увеличение ДУ при упорядочении сопровождается уменьшением доли двойниковых границ 3 в спектре специальных границ. В сплаве Pd3Fe увеличение ДУ приводит к увеличению доли границ 3. В сплаве Ni3(Fe,Cr) при упорядочении доля двойниковых границ уменьшается. Можно полагать, что доля границ 3 в исследуемых упорядоченных сплавах Рис.21. Зависимости доли двойниковых границ 3 от величины средне- в исследуемых сплаквадратичного смещения атомов u2 в сплавах со сверхструктурой L12. вах приводит к увеличению углов отклонения как всех границ специального типа, так и двойниковых 3, от параметров в модели РСУ.

онного механизма и модели свободного объема границ зерен. Для сплава Pd3Fe зависимость u 2 ) интерпретировать с точки зрения указанных моделей не удается.

=f( Изменение параметров твердого раствора сопровождается изменением средних значений углов разориентации границ зерен в сплавах Ni3Mn и Pd3Fe с ДП. Средний угол разориентации границ зерен определяется величиной и долей двойниковых границ 3: увеличение и 3 приводит к увеличению среднего значения угла разориентации. Увеличение среднеквадратичного смещения атомов в сплавах Ni3Mn и Pd3Fe с ДП способствует уменьшению средней относительной энергии специальных границ. Усиление текстуры в обоих сплавах происходит при увеличении среднеквадратичного смещения атомов.

состава Ni + 25 ат. % Mn по сравнению со сплавами составов Ni+27 ат. %Mn и Ni+ 30 ат.% Mn имеет наименьшие значения и Состав сплава Ni+27 ат.% Mn имеет наименьшее значение степени дальнего атомного порядка среди исследуемых составов сплава N3Mn и наибольшие значения и больше значения и Ni + 27 ат. % Mn увеличение размеров АФД обусловлено увеличением скорости диффузии атомов по сравнению со сплавами других составов. В сплаве Pd3Fe увеличение микродеформации кристаллической решетки также приводит к росту АФД. Однако средний размер АФД уменьшается с увеличением среднеквадратичного смещения атомов. Тот факт, что в обоих сплавах рост АФД происходит при увеличении микродеформации кристаллической решетки, позволяет сделать вывод, что размеры АФД в упорядоченных сплавах со сверхструктурой L12 в значительной степени определяются величиной микродеформации.

02*10, МПа Рис.22. Зависимости предела текучести 02 сплавах Cu-Al от микронаблюдается разброс дандеформации (а) и среднеквадратичного смещения атомов u 2 (б).

Разные значения 02 для сплавов Cu-Al и Cu-Mn при одинаковых значениях и обусловлены разным зернограничным барьерным эффектом. В сплавах Cu-Mn зернограничный вклад в напряжение предела текучести больше, чем в Cu-Al, так как средний размер зерен, ограниченных границами общего типа, в Cu-Mn составляет около 90 мкм, а в Cu-Al сплаве Cu-Al.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Методами оптической металлографии, рентгеновской дифрактометрии, просвечивающей дифракционной электронной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии с микрорентгеноспектральным анализом и дифракции обратнорассеянных электронов выполнены исследования неупорядоченных твердых растворов замещения на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) и упорядочивающихся сплавов с образованием сверхструктуры L12 (Ni3Mn, Ni3Fe, Ni3(Fe, Cr), Pd3Fe) в состоянии с ближним и дальним атомным порядком. На основании полученных экспериментальных результатов и их анализа в работе были сделаны следующие основные выводы.

1. Установлено, что в неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) параметр кристаллической решетки возрастает с ростом концентрации легирующего элемента. В сплавах Cu-Mn эта зависимость более сильная, чем в Cu-Al. Это обусловлено тем, что размерный фактор в сплавах Cu-Mn больше, чем в Cu-Al. В упорядочивающихся сплавах при фазовом переходе A1L12 изменение параметра кристаллической решетки зависит от соотношения атомных радиусов компонентов сплава. Если атомный радиус преобладающего элемента меньше, чем второго элемента (сплав Ni3Mn), то наблюдается уменьшение параметра кристаллической решетки; если больше, чем у второго элемента (сплав Pd3Fe), – увеличение параметра кристаллической решетки.

2. Обнаружено, что в неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) при увеличении концентрации легирующего элемента наблюдается увеличение микродеформации кристаллической решетки или внутренних напряжений II рода, в упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 при увеличении степени дальнего атомного порядка уменьшение последних.

3. Установлено, что в неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) увеличение параметра кристаллической решетки сопровождается увеличением микродеформации. В упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 уменьшение микродеформации кристаллической решетки может сопровождаться как уменьшением параметра решетки (Ni3Mn), так и увеличением (Pd3Fe) последнего.

4. В неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) при увеличении концентрации легирующего элемента наблюдается увеличение среднеквадратичного смещения атомов. В упорядочивающихся сплавах при фазовом переходе A1L12 при уменьшении параметра кристаллической решетки наблюдается уменьшение среднеквадратичного смещения атомов (Ni3Mn), тогда как при увеличении параметра кристаллической решетки (Pd3Fe) увеличение.

5. Выявлено, что параметр кристаллической решетки возрастает с увеличением среднеквадратичного смещения атомов как в неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn), так и в упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 с разной степенью дальнего атомного порядка.

6. Установлено, что независимо от состояния атомного порядка в твердых растворах замещения на основе меди, никеля и палладия среднее число границ специального типа в расчете на одно материнское зерно и среднее значение относительной энергии специальных границ зависят от величины энергии дефекта упаковки: чем меньше энергия дефекта упаковки, тем больше среднее число границ специального типа в расчете на одно материнское зерно и меньше среднее значение относительной энергии специальных границ.

7. Доля двойниковых границ 3 в спектре специальных границ в неупорядоченных твердых растворах замещения возрастает с уменьшением энергии дефекта упаковки. В упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Ni3Fe, Ni3(Fe,Cr), Pd3Fe) при фазовом переходе A1L и с увеличением степени дальнего атомного порядка изменение доли двойниковых границ коррелирует с изменением среднеквадратичного смещения атомов: с увеличением (уменьшением) последних доля двойниковых границ 3 в спектре специальных границ увеличивается (уменьшается).

8. Установлено, что близость параметров специальных границ к теоретическим в модели решетки совпадающих узлов (угол отклонения ) зависит от микродеформации кристаллической решетки и среднеквадратичного смещения атомов.

9. В неупорядоченных твердых растворах на основе меди (Cu-Al, Cu-Mn) увеличение среднеквадратичного смещения сопровождается увеличением углов отклонения параметров границ специального типа от параметров границ в модели решетки совпадающих узлов.

10. Выявлено, что в упорядочивающихся сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) при фазовом переходе A1L12 и с увеличением степени дальнего атомного порядка уменьшение углов отклонения параметров границ зерен специального типа от параметров границ в модели решетки совпадающих узлов взаимосвязано с уменьшением микродеформации кристаллической решетки.

11. Установлено, что наличие корреляции между микродеформацией кристаллической решетки, среднеквадратичным смещением атомов и средним значением угла разориентации в сплавах Cu-Al может быть рассмотрена с точки зрения представлений модели свободного объема границ зерен и экспериментальных наблюдений взаимодействия решеточных дислокаций с границами зерен.

12. Обнаружено, что независимо от состояния атомного порядка в исследуемых сплавах степень текстурированности зеренной структуры зависит от доли двойниковых границ 3:

с увеличением последних текстура усиливается.

13. Среднее значение относительной энергии специальных границ в однофазных сплавах независимо от состояния атомного порядка определяется долей двойниковых границ 3. В упорядоченных однофазных сплавах со сверхструктурой L12 на величину среднего значения относительной энергии специальных границ влияет образование зернограничных антифазных границ в границах зерен. В многофазных упорядоченных сплавах средняя относительная энергия границ специального типа, помимо перечисленных факторов, зависит и от наличия второй фазы на границах зерен. Увеличение доли двойниковых границ 3 приводит к уменьшению, а образование зернограничных антифазных границ и наличие вторых фаз на границах зерен к увеличению средней относительной энергии границ специального типа.

14. Обнаружено, что антифазная доменная структура в упорядоченных сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) со сверхструктурой L12 влияет на интегральное значение степени дальнего атомного порядка: чем меньше средний размер АФД, тем больше степень дальнего атомного порядка.

Увеличение размеров антифазных доменов приводит к размытию антифазных границ, что сопровождается понижением степени дальнего атомного порядка.

15. Установлено, что увеличение среднего размера антифазных доменов в упорядоченных сплавах (Ni3Mn, Pd3Fe) со сверхструктурой L12 сопровождается измельчением зеренной структуры.

16. Легирование хромом упорядоченного сплава Ni3Fe не подавляет протекание процесса частичной рекристаллизации сплава, а приводит к уменьшению степени дальнего атомного порядка.

17. Установлено, что увеличение микродеформации кристаллической решетки и среднеквадратичного смещения атомов приводит к увеличению предела текучести в сплавах CuAl и Cu-Mn.

Основные публикации по теме диссертационной работы:

1. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Конева Н.А., Козлов Э.В. Роль энергии упорядочения в формировании зеренной структуры и спектра специальных границ в упорядоченных сплавах со сверхструктурой L12 //ФММ. – 1999. – Т. 88. – №6. – С.68-76.

2. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Конева Н.А., Козлов Э.В. Спектр специальных границ в сплавах Ni3Al, Ni3Fe и Ni3Mn со сверхструктурой L12 // Металлофизика и новейшие технологии. – 2000. – Т. 22. – №6. – С.29-37.

3. Коновалова Е.В., Конева Н.А., Перевалова О.Б., Козлов Э.В. Структура зернограничного ансамбля ГЦК однофазных поликристаллов //Физическая мезомеханика. – 2000. – Т. 3. – №3. – С.15-22.

4. Perevalova O.B., Konovalova E.V., Koneva N.A., Kozlov E.V. Role of Ordering Energy in Formation of Grain Structure and Special Boundaries Spectrum in Ordered Alloys with L Superstructure // Journal Material Science Technology. – 2000. – V.16. – №6. – P.585 - 590.

5. Перевалова О.Б., Светличная Т.Н, Коновалова Е.В., Конева Н.А., Козлов Э.В. Формирование зернограничного ансамбля в сплаве Ni3Fe при разных режимах отжига //Физика и химия обработки материалов. – 2000. – №1. – С.86-93.

6. Перевалова О.Б., Коновалова Е.В., Троянов А.П., Конева Н.А. Микротвердость границ разного типа в железно-никелевом сплаве // Изв.Вузов.Физика. – 2000. – №11. – С.104-109.



Pages:   || 2 |
 
Похожие работы:

«КАРИМУЛЛИН Камиль Равкатович ДИНАМИКА ОПТИЧЕСКИХ СПЕКТРОВ ПРИМЕСНЫХ ЦЕНТРОВ В КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ И АМОРФНЫХ МАТРИЦАХ: ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТОДАМИ КОГЕРЕНТНОГО И НЕКОГЕРЕНТНОГО ФОТОННОГО ЭХА 01.04.05 – оптика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук КАЗАНЬ – 2009 2 Работа выполнена на кафедре оптики и нанофотоники Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования Казанский государственный университет им....»

«Долбак Андрей Евгеньевич ДИФФУЗИЯ АТОМОВ Ge И МЕТАЛЛОВ, АДСОРБИРОВАННЫХ НА ПОВЕРХНОСТЬ КРЕМНИЯ Специальность 01.04.07 (Физика конденсированного состояния) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Новосибирск - 2010 Работа выполнена в Институте физики полупроводников им. А.В. Ржанова СО РАН. Научный руководитель : доктор физико-математических наук, профессор Ольшанецкий Борис Зейликович. Официальные оппоненты : доктор...»

«Дата размещения “_” 2011 г. ФИО Фрунзе Александр Вилленович Название диссертации: Разработка оптоэлектронного метода измерений температуры двухспектральными фотодиодами на основе исследования спектральной излучательной способности магнитных, композиционных и тугоплавких материалов Специальность: 01.04.04 – физическая электроника Отрасль наук и: Технические науки Шифр совета: Д 212.110.08 Тел. ученого секретаря Диссертационного 8-499-141-94-55 совета e-mail: electron_inform@mail.ru Дата защиты...»

«Клоков Андрей Владимирович ИМПУЛЬСНАЯ СВЕРХШИРОКОПОЛОСНАЯ ТОМОГРАФИЯ ЛЕСА Специальность 01.04.03 - Радиофизика Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Томск 2009 2 Работа выполнена в Томском государственном университете Научный руководитель : доктор физико-математических наук, профессор Якубов Владимир Петрович Официальные оппоненты : Доктор физико-математических наук, Банах Виктор Арсентьевич, заведующий лабораторией...»

«Тупоногов Владимир Геннадьевич ГИДРОДИНАМИКА ПУЗЫРЬКОВОГО ПСЕВДООЖИЖЕННОГО СЛОЯ В ТЕПЛОМАССООБМЕННЫХ УСТАНОВКАХ 01.04.14 – Теплофизика и теоретическая теплотехника Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук Екатеринбург – 2011 2 Работа выполнена на кафедре промышленной теплоэнергетики ФГАОУ ВПО Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина Научный консультант : заслуженный деятель науки и техники РСФСР, доктор...»

«ГАЛИШНИКОВ Александр Александрович СОЛИТОНЫ ПОВЕРХНОСТНОЙ МАГНИТОСТАТИЧЕСКОЙ ВОЛНЫ В СТРУКТУРЕ ФЕРРИТ-ДИЭЛЕКТРИК-МЕТАЛЛ Специальность 01.04.03 – Радиофизика Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Саратов 2007 Работа выполнена в Саратовском филиале Института радиотехники и электроники РАН. Научный руководитель : к.ф.-м.н., с.н.с. Филимонов Юрий Александрович Официальные оппоненты : д.ф.-м.н., профессор Калиникос Борис Антонович...»

«Левчук Сергей Александрович Свойства осаждённых из лазерной плазмы разбавленных магнитных полупроводников на основе GaSb, Si и Ge, легированных Mn или Fe 01.04.10 – Физика полупроводников Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Нижний Новгород – 2011 Работа выполнена на кафедре электроники твердого тела физического факультета Нижегородского государственного университета им. Н.И. Лобачевского Научный руководитель : доктор...»

«МЕЛЬНИКОВ Андрей Геннадьевич ПЕРЕНОС ЭНЕРГИИ ЭЛЕКТРОННОГО ВОЗБУЖДЕНИЯ МЕЖДУ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМИ ЗОНДАМИ В ОПРЕДЕЛЕНИИ СТРУКТУРНОЙ ПЕРЕСТРОЙКИ БЕЛКОВ 01.04.05 - Оптика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Саратов – 2011 Работа выполнена на кафедре оптики и биофотоники физического факультета Саратовского государственного университета им. Н.Г. Чернышевского Научный руководитель : доктор физико-математических наук, профессор Кочубей...»

«Официальные оппоненты : доктор физико-математических наук, профессор Винокуров Николай Александрович; доктор физико-математических наук, Запевалов Владимир Евгеньевич; Песков Николай Юрьевич доктор физико-математических наук, профессор Черепенин Владимир Алексеевич МОЩНЫЕ МАЗЕРЫ НА СВОБОДНЫХ ЭЛЕКТРОНАХ Ведущая организация : Институт электрофизики УрО РАН С ОДНОМЕРНОЙ И ДВУМЕРНОЙ (г....»

«Ефимов Сергей Владимирович ПРОСТРАНСТВЕННОЕ СТРОЕНИЕ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ПЕПТИДОВ В РАСТВОРАХ И В КОМПЛЕКСЕ С МОДЕЛЬНОЙ МЕМБРАНОЙ ПО ДАННЫМ ДВУМЕРНЫХ МЕТОДОВ СПЕКТРОСКОПИИ ЯМР 01.04.07 – Физика конденсированного состояния Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Казань – 2013 Работа выполнена на кафедре общей физики и в лаборатории ЯМР Института физики Казанского (Приволжского) федерального университета Научный руководитель :...»

«Клочков Алексей Александрович КОНФОРМАЦИОННЫЕ СВОЙСТВА ЛИНЕЙНЫХ И ПРИВИТЫХ АМФИФИЛЬНЫХ МАКРОМОЛЕКУЛ Специальности: 02.00.06 — Высокомолекулярные соединения 01.04.07 — Физика конденсированного состояния АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва - 2007 Работа выполнена на кафедре физики полимеров и кристаллов физического факультета Московского...»

«АНТАКОВ Максим Александрович РЕКОНСТРУКЦИЯ ПРОСТРАНСТВЕННЫХ РАСПРЕДЕЛЕНИЙ ИСТОЧНИКОВ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В РАССЕИВАЮЩИХ КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕДАХ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ ИНТЕГРАЛЬНО-КОДОВЫХ СИСТЕМ ИЗМЕРЕНИЙ 01.04.07 – физика конденсированного состояния Автореферат диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Москва – 2013 2 Работа выполнена на кафедре биомедицинских систем Национального исследовательского университета МИЭТ Научный руководитель :...»

«ПРОНКИНА Наталия Дмитриевна ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОПИСАНИЕ МУЛЬТИПОЛЬНЫХ РЕЗОНАНСОВ ФОТОИ ЭЛЕКТРОВОЗБУЖДЕНИЯ ЯДЕР С НЕЗАМКНУТЫМИ sd-ОБОЛОЧКАМИ 01.04.16 – физика атомного ядра и элементарных частиц АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук МОСКВА – 2005 Работа выполнена на кафедре общей ядерной физики...»

«ТАРНОПОЛЬСКИЙ Григорий Михайлович Интегрируемые структуры в 2d Конформной теории поля и 4d Суперсимметричной калибровочной теории поля. Специальность 01.04.02 Теоретическая физика Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Черноголовка 2014 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном учреждении науки Институт теоретической физики им. Л. Д. Ландау Российской академии наук. Белавин Александр Абрамович Научный...»

«Чазов Андрей Игоревич Исследование функциональных свойств ИК-световодов на основе кристаллов твердых растворов галогенидов серебра и одновалентного таллия 01.04.07 – физика конденсированного состояния Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Екатеринбург – 2014 2 Работа выполнена на кафедре Физической и коллоидной химии химикотехнологического института ФГАОУ ВПО Уральский федеральный университет имени первого президента России...»

«Комаров Сергей Юрьевич СТРУКТУРА ЯДЕР 1f-2p ОБОЛОЧКИ Специальность 01.04.16 – физика атомного ядра и элементарных частиц АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва - 2009 Работа выполнена в Отделе электромагнитных процессов и взаимодействий атомных ядер НИИ ядерной физики МГУ имени Д.В....»

«САДОВНИКОВ АЛЕКСАНДР ВЛАДИМИРОВИЧ ЛИНЕЙНЫЕ И НЕЛИНЕЙНЫЕ ВОЛНЫ, РАСПРОСТРАНЯЮЩИЕСЯ В 1D ФОТОННЫХ И МАГНОННЫХ КРИСТАЛЛАХ НА ЧАСТОТАХ, БЛИЗКИХ К ГРАНИЦАМ ЗОН НЕПРОПУСКАНИЯ 01.04.03 — Радиофизика 01.04.05 — Оптика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико–математических наук Саратов – 2012 Работа выполнена в Саратовском государственном университете им. Н.Г. Чернышевского. Научные руководители: член-корреспондент РАН, доктор физико-математических наук,...»

«СМИРНОВ Сергей Сергеевич АНАЛИЗ ПРОЦЕССОВ ПЕРЕМАГНИЧИВАНИЯ В МАГНЕТИКАХ С ОРИЕНТАЦИОННЫМИ ФАЗОВЫМИ ПЕРЕХОДАМИ 01.04.11 – физика магнитных явлений АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Тверь – 2007 Работа выполнена на кафедре магнетизма Тверского государственного университета. Научный руководитель доктор физико-математических наук, профессор Пастушенков Ю.Г. Официальные оппоненты : доктор физико-математических наук, доцент...»

«САВОН Александр Евгеньевич ОПТИЧЕСКИЕ И ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ СВОЙСТВА МОЛИБДАТОВ ПРИ ВОЗБУЖДЕНИИ СИНХРОТРОННЫМ ИЗЛУЧЕНИЕМ В ОБЛАСТИ ФУНДАМЕНТАЛЬНОГО ПОГЛОЩЕНИЯ Специальность 01.04.05 – Оптика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва, 2012 год Работа выполнена на кафедре Оптики и спектроскопии Физического факультета Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова. Научный руководитель : доктор...»

«Полоус Михаил Александрович ТРЕХМЕРНЫЙ ПРОГРАММНЫЙ КОМПЛЕКС РАСЧЕТНОЙ ОПТИМИЗАЦИИ ЭЛЕКТРОТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМОЭМИССИОННЫХ ЭЛЕКТРОГЕНЕРИРУЮЩИХ КАНАЛОВ ДЛЯ ЯДЕРНЫХ ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК НОВОГО ПОКОЛЕНИЯ Специальность 01.04.01 – приборы и методы экспериментальной физики АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Обнинск – 2013 Работа выполнена в Обнинском институте атомной энергетики – филиале федерального...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.