WWW.DISS.SELUK.RU

БЕСПЛАТНАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ БИБЛИОТЕКА
(Авторефераты, диссертации, методички, учебные программы, монографии)

 

Ядерно-физические методы анализа защитных покрытий конструкционных материалов

ОБНИНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

АТОМНОЙ ЭНЕРГЕТИКИ

На правах рукописи

Молодцов Сергей Львович

ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЗАЩИТНЫХ

ПОКРЫТИЙ КОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность: 01.04.01 - Приборы и методы экспериментальной физики

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Обнинск-2009

Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Обнинский государственный технический университет атомной энергетики

Научный руководитель: Гурбич Александр Фаддеевич доктор физико-математических наук

Официальные оппоненты: Дьяченко Петр Петрович доктор физико-математических наук Кобзев Александр Павлович кандидат физико-математических наук

Ведущая организация: Научно-исследовательский институт ядерной физики Московского государственного университета

Защита состоится «» _ 2009 г. в на заседании диссертационного совета Д 201.003.01 при ГНЦ РФ-ФЭИ по адресу 249033, Калужская обл., г. Обнинск, пл. Бондаренко, 1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ГНЦ РФ-ФЭИ.

Автореферат разослан «» _ 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета Ю.А. Прохоров

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Цель настоящей работы состояла в разработке методов ядерного микроанализа для исследования поверхности конструкционных реакторных сталей с защитным покрытием, основанном на:

оксидировании алитировании азотировании Актуальность работы определяется как потребностью в методе исследования защитных покрытий поверхности конструкционных реакторных сталей, так и необходимостью исследования и прогнозирования динамики состояния покрытий в процессе эксплуатации.

Научная новизна работы состоит в следующем:

Получены новые данные для сечений (d,p) и (d,) реакций на ядрах 14N, O, 27Al, 28Si, необходимые для ядерного микроанализа.





Разработан новый метод анализа образцов с шероховатой поверхностью методами ядерного микроанализа.

Развит способ математической обработки спектров для удаления искажений, вызванных наложениями сигналов.

Получены новые данные по поведению кремния на границе металлзащитное покрытие.

Практическая значимость работы заключается в развитии методов исследования поверхностных слоев твердых тел, применимых к широкому классу образцов.

Личный вклад автора состоял в разработке методов анализа и проведении экспериментальных работ, разработке методов обработки экспериментальных данных, представленных в диссертационной работе, их обосновании и участии в практической реализации разработанных методов.

Достоверность результатов диссертации обеспечивается системностью проведенных исследований, в ходе которых промежуточные результаты и основные характеристики исследуемых образцов определялись комплексно, с привлечением различных методов, а также проведением большого количества экспериментов с совпадением для них основных характеристик образцов в пределах погрешности измерений.

Основные положении диссертации, выносимые на защиту:

результаты измерений сечений ядерных реакций (d,p) и (d,) на ядрах 14N, метод учета влияния неровности поверхности исследуемого образца на спектр частиц, обратно рассеянных от образца;

алгоритм моделирования наложений сигналов в спектрометрических выбор типов ядерных реакций для конкретных исследований состава поверхностного слоя реакторной стали;

методика анализа поверхности стали с защитными покрытиями различных типов;

результаты исследований защитных покрытий на основе оксида, нитрида Апробация работы. Материалы, представленные в диссертации, докладывались автором на следующих всероссийских и международных конференциях:

XVI Международной конференции «Электростатические ускорители и пучковые технологии» (Обнинск, 6-8 июня 2006 г.) XVII Международной конференции «Электростатические ускорители и пучковые технологии» (Обнинск, 21-23 октября 2008 г.) II всероссийской молодежной научно-инновационной школе «Математика и математическое моделирование» (Саров, 13-16 октября 2008 г.) (доклад удостоен третьей премии).

III всероссийской молодежной научно-инновационной школе «Математика и математическое моделирование» (Саров, 20-23 апреля 2009 г.) (доклад удостоен первой премии).

Публикации. По теме диссертации в открытой печати опубликовано статей в научных журналах и 3 публикации в материалах конференций.

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и одного приложения. Работа изложена на 120 страницах основного текста, содержит 51 рисунок, 14 таблиц, 60 формул и список литературы из 91 наименования. Каждая глава сопровождается краткими выводами.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении определена актуальность работы, научная новизна и практическая ценность работы, сформулированы цель и задачи диссертационного исследования и способы их реализации. Изложена структура диссертации, представлена информация об апробации полученных результатов и основных публикациях.





Первая глава посвящена измерению сечений ядерных реакций для использования в аналитических целях. Здесь приводится методика измерений, и результаты измерения дифференциальных сечений для ядерных реакций типа (d,p) и (d,) на ядрах 14N, 16O, 27Al, 28Si с переходом на различные уровни возбуждения остаточного ядра.

Для целей элементного анализа защитных покрытий реакторных сталей необходимо исследовать содержание легких элементов (азот, алюминий, кремний, кислород, углерод и т.д.) в материале, главным компонентом которого является железо. Для данной области исследований концентрации легирующих элементов необходимо определять для сравнительно толстых слоев. В таких условиях применение метода обратного рассеяния протонов, который обычно наиболее удобен для такого случая, усложняется сильной резонансной структурой сечения упругого рассеяния протонов, и, следовательно, необходимостью специфической обработки экспериментальных данных. Таким образом, в этом случае преимущество перед другими методами анализа имеют методы, использующие различные ядерные реакции на ядрах указанных элементов, в частности, реакции, вызванные налетающими дейтронами. За счет большого энергетического выхода этих реакций, они производит группы частиц, которые легко отделяются от продуктов упругого рассеяния и, что также важно, от фоновых отсчетов. Это позволяет использовать реакции такого типа как удобный инструмент для анализа легких примесей в тяжелой матрице, что затруднительно для случая упругого рассеяния. Однако, в отличие от относительных измерений, использующих стандартные образцы сравнения, данному виду анализа необходимы данные по абсолютным значениям дифференциальных сечений соответствующих ядерных реакций.

Согласно статистике запросов IBANDL (http://www-nds.iaea.org/ibandl/), сечения реакций (d,p) и (d,) для вышеперечисленных ядер находятся среди наиболее востребованных данных. Несколько работ были посвящены измерениям дейтонных реакций на ядре азота для различных возбужденных состояний остаточного ядра. Однако существуют несоответствия между данными, опубликованными разными авторами, что делает невозможным использование этих реакций в аналитической работе. Измеренные функции возбуждения для ядра азота представлены на рис. 1. Результаты повторных измерений, разделенных значительными периодами времени, демонстрировали хорошую воспроизводимость. Ошибки зависимости сечений от энергии связаны главным образом со статистикой отсчетов и определением площади под пиком. Суммарная погрешность измерений не превышала 5%.

d/dлаб, мб/ср d/dлаб, мб/ср Похожая ситуация наблюдается и для ядра алюминия. Анализ доступной информации о сечениях для реакций на этом ядре также показывает значимые несоответствия между различными наборами экспериментальных данных.

Поэтому возникла необходимость в измерении вышеперечисленных сечений в широком диапазоне энергий и для подходящего угла рассеяния. Измеренные дифференциальные сечения реакций 27Al(d,0-4)25Mg и 27Al(d,p0-6)28Al для угла Что же касается сечений реакций для ядер кислорода и кремния, то здесь наблюдается несколько иная картина. Доступная информация о дифференциальных сечениях реакций l6O(d,p0)l7O и 16O(d,p1)17O также содержится в базах данных EXFOR и IBANDL. Хотя использование (d,p) реакции является хорошо отработанным методом для анализа кислорода, но соответствующие сечения известны только в ограниченном диапазоне энергии и лишь для нескольких углов рассеяния. Поэтому возникла необходимость измерения данных функций возбуждения для угла рассеяния 150°, при котором Сходное положение наблюдается и для реакций 28Si(d,p)29Si. К моменту написания работы функция возбуждения данной реакции при энергиях ниже МэВ была известна только в относительных единицах. Абсолютных же данных реакции 28Si(d,p)29Si не было найдено в литературе вообще, за исключением единственного измерения, выполненного для энергии выше 2 МэВ.

Измеренные сечения реакций l6O(d,p0-1)l7O и 28Si(d,p0-1)29Si для угла d/dлаб, мб/ср Вторая глава посвящена разработке методов обработки спектров, характерных для ядерного микроанализа, в частности двум проблемам при исследовании образцов: шероховатость поверхности мишени и наложения сигналов в спектрометрическом тракте. Здесь же приведено описание метода определения профиля концентрации элементов по резонансным реакциям с испусканием гамма-квантов с различной глубины исследуемого слоя.

Реальные образцы имеют шероховатую поверхность. Тем не менее, до настоящего момента не был разработан достаточно универсальный алгоритм, обеспечивающий программное моделирование влияния значительной неровности поверхности образца на спектры в анализе ионным пучком (IBA).

Под термином «значительная неровность» здесь подразумевается, в частности, эффект пересечения падающим и рассеянным пучком «холмов» неровностей. В недавних работах, исследующих неровные образцы, либо использовались специфические условия рассеяния для минимизации влияния неровности, либо эти эффекты просто игнорировались.

С ростом точности экспериментальных методов, адекватность моделирования спектров IBA становится более важной. Изначально спектры RBS (исключая спектры для простых веществ) являлись наиболее трудными для моделирования, так как энергия рассеянного иона определяется как массой рассеивающего ядра, так и глубиной, что формально делает задачу извлечения глубинного профиля математически некорректной. В настоящее время методы IBA с использованием новых алгоритмов обработки экспериментальных данных повседневно используются для глубинного профилирования любого гладкого образца; однако большинство образцов все же не являются гладкими.

Неровность поверхности приводит к эффектам двух типов.

(i) Во-первых, для тонких слоев на поверхности мишени неровность приводит к локальным утоньшениям или утолщениям слоя в пределах пятна пучка. Этот эффект размывает низкоэнергетический край соответствующего спектра обратного рассеяния. Данное явление исследовалось в целом ряде работ, и разработанные алгоритмы были успешно реализованы в программах, широко используемых для моделирования спектров.

Рис. 4. Модель неровной поверхности.

Расстояние d характеризует частоту больше одного (см. рис. 4б). В холмов неровностей. Безразмерный дальнейшем в тексте в качестве названия параметр p описывает остроту пиков данного явления используется термин типов анализа, в которых падающий пучок или вылетающие из образца частицы двигаются не вдоль нормали к поверхности образца. Для некоторых специальных видов неровностей этот эффект был исследован аналитически; для более общих случаев в ряде работ использовался статистический (МонтеКарло) метод. К сожалению, аналитические результаты применимы только для узкого класса искусственных поверхностей, а статистические методы требуют для вычислений значительного времени. Разбиение поверхности образца на пиксели с наложением спектров для каждого пикселя также трудновыполнимо в случае поверхности с тонкой структурой. В результате, эффект (ii) не учитывается в любой доступной в настоящее время программе моделирования спектров.

В настоящей работе разработан метод, пригодный для использования в программах моделирования IBA, который делает возможным точный учет эффекта вторичных пересечений. Это достигается комбинацией статистического и аналитического методов, с использованием преимуществ каждого из них.

В данном методе используется следующий алгоритм моделирования формы двумерной неровной поверхности. Генерировались эквидистантные по оси x точки на расстоянии d друг от друга. y – координаты точек были случайными числами с Гауссовым законом распределения с дисперсией 2.

Профиль поверхности затем создавался с помощью сплайновой интерполяции по этим опорным точкам (см. рис. 4). Для описания неровности поверхности был введен безразмерный параметр p:

Для удобства выкладок везде в данной работе используются единицы.

Также вводится число n как доля рассеянных частиц, пересекших одну или более «долин» неровностей. Эта величина зависит от параметра p и от угла рассеяния.

Метод, применяемый в данной работе, состоит из следующих шагов. Вопервых, доля n и распределение частиц по пробегам x в неровностях для множества структур неровностей с различными параметрами p были определены методом Монте-Карло для различных углов рассеяния. Затем аппроксимировались функцией f(x) со свободными параметрами n, a, b для каждой комбинации входных параметров p и, где – гамма-функция.

Член, содержащий (x) (дельта-функция Дирака), описывает ту часть рассеянного пучка, которая не пересекает неровности и поэтому правильно обрабатывается существующими моделирующими программами.

Далее каждый из полученных свободных параметров рассматривался как функция от p и и, в свою очередь, был параметризован аналитическими зависимостями.

Для того, чтобы учесть эффект вторичных пересечений неровностей рассеянной частицей, идеальный спектр рассеянных частиц Y0(E), необходимо свернуть с функцией f(x) в энергетических координатах. Для нормального падения частиц на образец результирующий спектр обратного рассеяния Y(E) будет выражаться следующим образом:

где S(E) – тормозная способность вещества, и X(E,E’) – расстояние, пройденное частицей с начальной энергией E’ и конечной энергией E:

Для экспериментальной проверки метода был изготовлен тестовый стальной образец с помощью обработки его поверхности абразивом со средним диаметром зерна 6 мкм. Профиль полученной поверхности был измерен механическим профилометром и представлен на рис. 5. Среднеквадратическое отклонение неровностей для профиля составило 0.95 ± 0.11 мкм. Спектр резерфордовского упругого рассеяния протонов был измерен при энергии кэВ. Рассеянные протоны регистрировались детектором с энергетическим разрешением 16 кэВ под углом рассеяния 149°. Пятно пучка на образце имело диаметр 1 мм.

Рис. 5. Фотография исследуемого образца, выполненная с помощью сканирующего электронного микроскопа, и профиль неровности поверхности, полученный на механическом профилометре.

На рис. 6 показаны спектры с шероховатого и полированного образцов вместе с модельным спектром, полученным при помощи нового алгоритма.

Оптимальные величины для параметров неровности поверхности в данном Выход Рис. 6. Спектр обратного рассеяния протонов с начальной энергией 1045 кэВ от тестового образца с неровностями (открытые точки) и от полированной поверхности (сплошные разработан новый алгоритм для точки). Угол рассеяния протонов = 149°.

Модельный спектр отображен сплошной линией. Параметры модели указаны на рисунке.

вылетающие из образца частицы испытывают вторичное пересечение неровностей поверхности. Применение алгоритма продемонстрировано для упругого обратного рассеяния, но поскольку разработанный алгоритм определяет добавочный пробег в веществе неровностей, то он может быть применен с тем же успехом ко всем типам IBA спектров, включая NRA, ERD и PIXE. Пользователю алгоритма необходимо только использовать аналитические вычисления, чтобы определять «остроту» и масштаб неровности на любой конкретной неровной поверхности. Более того, для представления неровной поверхности общего типа требуется только эти два параметра, что позволяет анализировать образцы, неровность которых неизвестна, получая в результате такой обработки оценку параметров неровности поверхности образца.

а) Фронтальное наложение рассеяния от толстых образцов, когда Рис. 7. Наложение импульсов с различным запаздыванием.

реальном времени способна устранить почти все искажения, связанные с наложениями импульсов, эта техника все еще мало распространена, и в большинстве случаев спектры измеряются традиционными АЦП. Поэтому численные методы для расчета эффектов наложений по-прежнему актуальны.

Программы "нового поколения", широко используемые для моделирования спектров для IBA, используют подход, разработанный Велопольским и Гарднером (L. Wielopolski, R.P. Gardner, Nucl. Instr. and Meth. 133 (1976) 303), который с одной стороны является на сегодняшний день наиболее совершенным, а с другой стороны имеет ограничения, приводящие к определенной погрешности в моделируемых спектрах.

Искажения спектра, связанные с наложениями импульсов, можно разделить на два класса: фронтальное и хвостовое наложение (рис. 7). Эти два случая качественно различаются. В первом случае (а) вместо двух сигналов будет зарегистрирован один импульс с некоторой суммарной амплитудой, тогда как во втором случае (б) идеальная спектроскопическая система с нулевым мертвым временем без использования режекторных цепей зарегистрирует оба сигнала, причем амплитуда второго импульса будет искажена. Следовательно, обработка случаев (а) и (б) будет качественно различаться. Случай (а) подробно рассматривается в литературе в рамках приближения параболической формы импульса, тогда как случай (б) вообще не рассматривается. Цель данной работы состояла в том, чтобы объединить оба случая в одном подходе для реальной формы импульса.

В случае простого формирования импульса одной дифференцирующей и одной интегрирующей цепью (фильтр CR-RC) функция отклика системы, нормированная на единицу в максимуме, будет иметь вид Для фильтра CR-2RC, который обычно применяется для получения квазигауссовской формы сигнала, функция отклика будет где H(t) – функция Хэвисайда, и - время формирования импульса.

В случае фильтра CR-RC (форма сигнала – гауссиан) вид функции отклика предполагался следующим:

Спектр с учетом наложений nk будет в данном случае выражаться через спектр без наложений n0k следующим образом:

где:

Здесь Pj(k) = nj(k) / N, где nj(k) – это истинная скорость регистрации импульсов с амплитудой, соответствующей номеру канала j (k); m – полное число каналов в спектре; N - средняя скорость отсчетов; Tw - длительность импульса и t’(i,j,k) – сдвиг по времени между двумя последовательными импульсами, соответствующий изменению амплитуды суммарного импульса k на 1, то есть t’(i,j,k) соответствует ширине канала АЦП. Величины N и Tw могут быть определены непосредственно, тогда как временной сдвиг t’(i,j,k) зависит не только от i, j и k, но также и от формы импульса, и определение вида этой функции является нетривиальной задачей. В данной работе величина t’(i,j,k) определялась численно с учетом конкретной функции отклика системы, и результаты этих численных расчетов для ускорения последующих вычислений были аппроксимированы подходящей аналитической зависимостью.

Сравнение результатов, полученных для разных подходов, представлено на рис. 8. Как можно видеть из рисунка, результаты данной работы хорошо воспроизводят квазиэкспериментальный спектр, тогда как подход Отсчетов на канал Рис. 8. Моделирование RBS спектра с тонкой мишени для скорости отсчетов 22400 с-1. представленном здесь, имеет следовательно, он потребует приблизительно того же машинного времени, что и использующийся в настоящее время алгоритмы.

Результаты работы явно демонстрируют, что рассмотрение хвостовых наложений необходимо для правильного учета потерь импульсов при измерении экспериментальных спектров. Хотя развитый подход основан на реалистической форме импульса, его структура разработана для использования в рутинных вычислениях.

Также в рамках этого исследования был реализован и цифровой метод обработки регистрируемых сигналов, а именно, фиксации событий наложения.

Эта процедура основывается на вейвлет-анализе сигналов.

В основе вейвлет-анализа сигнала лежит идея разложения сигнала {xn} на низкочастотную (сглаженную) и высокочастотную составляющие. Вейвлетанализ сигнала производится многократно по следующей схеме. Берется сигнал х = {xn} и применяется к нему низкочастотный фильтр разложения {h-n} для получения сглаженной составляющей А = {Ak}, затем применяется высокочастотный фильтр разложения {g-n} для получения деталей D = {Dk}, которые были потеряны при сглаживании. Далее процедура разложения применяется к набору коэффициентов А1, и таким образом получаются коэффициенты второго уровня разложения А2 и D2. Заметим, что после каждого шага число аппроксимирующих коэффициентов А и отдельно детализирующих D уменьшается в два раза. Повторяя процедуру разложений необходимое число j раз, мы получаем вместо сигнала х = {xn} серию коэффициентов {Aj, Dj, Dj-1,...

, D1}.

Вейвлет-анализ сигнала заключается теперь в изучении и обработке полученных коэффициентов разных уровней. После изменения коэффициентов разложения сигнал восстанавливается в обратном порядке использованием фильтров восстановления {h+n} и {g+n}.

В данном случае в качестве фильтра использовался фильтр Добеши.

Изменение коэффициентов разложения, или обработка сигнала, в этом случае Рис. 9. Пример работы алгоритма, основанного на вейвлет-преобразовании.

оцифрованный сигнал с предусилителя излишних деталей, которые в детектора, на верхнем – сигнал после данном случае представляют собой обработки описанным алгоритмом.

алгоритма показан на рис. 9. На нижнем графике показан оцифрованный сигнал с предусилителя с наложением по фронту. На верхнем графике показан результат обработки исходного сигнала согласно описанному здесь алгоритму.

Как видно, здесь формируется устойчивый сигнальный импульс, положение которого на оси времени совпадает с событием наложения.

Для широкого класса экспериментов стоит задача интерпретации результатов, полученных на этапе обработки экспериментальных данных. Она состоит обычно в оценке искомых характеристик модели изучаемого явления или объекта. Так как в физическом эксперименте регистрируются, как правило, не интересующие нас характеристики явления z, а лишь их некоторые проявления u = Az, то задача интерпретации обычно сводится к решению этого уравнения. Во многих случаях эта задача является некорректно поставленной.

На сегодняшний день существует достаточно много прямых алгоритмов, реализующих решение описанной обратной задачи. Однако большинство из них базируется на определенных допущениях, что ограничивает область решаемых задач. Поэтому в данной работе реализован подход, основанный на регуляризации по Тихонову.

Здесь рассматривается метод решения некорректно поставленных задач, к которым приводят эксперименты по резонансному профилированию. К этой задаче относится решение интегрального уравнения Фредгольма первого рода:

где:

u() – заданная функция;

z() – искомая функция;

K(,) – ядро уравнения.

В данном случае изложенная задача является некорректно поставленной, поскольку она неустойчива по отношению к малым изменениям во входных данных u() (шум, погрешности измерения и т.п.). При таких условиях, с приближенной информацией о правой части уравнения, будет существовать множество возможных решений уравнения, сопоставимых по точности с исходными данными.

Однако нельзя брать в качестве приближенного решения уравнения произвольную функцию из множества его решений, так как такое «приближенное решение» не будет устойчивым к малым изменениям правой части u() и может как угодно сильно отличаться от истинного решения.

Решение указанного уравнения методом регуляризации приводит к интегро-дифференциального уравнения Эйлера, которое уже поддается численному решению на ЭВМ:

где – параметр регуляризации;

удовлетворяющего одному из следующих краевых условий:

либо либо либо либо Результаты эксперимента по резонансному профилированию описываются именно интегральным уравнения Фредгольма первого рода, таким образом, описанный выше численный метод непосредственно применим к обработке результатов таких экспериментов.

Если Y E0 - выход из ядерной резонансной реакции в зависимости от энергии налетающих частиц, то:

где – константа калибровки;

c(x) - распределение концентрации элемента по глубине образца;

F(E0,x) - функция возбуждения.

Функция возбуждения (функцией Вокта), входящая в выражение, в общем случае не имеет аналитического выражения, и представляет собой свертку по энергии гауссиана, отвечающего за энергетическое распределение падающего пучка, и лоренциана – собственно гамма-резонанс:

где R - собственная ширина гамма-резонанса;

ER - энергия резонанса;

Ex - энергия пучка на глубине x при начальной энергии E0.

g(x) - ширина гауссиана, содержит и энергетическое размытие пучка. Эта величина зависит от глубины из-за энергетического страгглинга.

На основании вышеизложенных зависимостей была создана программа, позволяющая решать как прямую задачу, то есть моделировать профиль гаммавыхода из некоторой мишени, так и решать обратную задачу методом регуляризации, то есть на основании известного гамма-выхода рассчитывать профиль концентрации элементов в образце. В этом случае программа не требует от пользователя каких-либо априорных данных о профиле концентрации.

Таким образом, описанный алгоритм регуляризации в связке с удобным методом решения интегральных уравнений может найти применение в широком классе задач, требующих интерпретации экспериментальных данных сходного типа.

В третьей главе диссертации приводятся результаты исследования защитных покрытий реакторных сталей. Покрытия в данном случае используются для защиты поверхности реакторной стали от коррозии в потоке жидкого тяжелометаллического теплоносителя, такого как свинец или свинецвисмут. Исследуется структура защитной пленки для различных видов покрытий. Следует отметить, что для того, чтобы поиск материалов и режимов их работы был не эмпирическим, а основывался на научном подходе, требуется максимально подробное знание о процессах, происходящих вблизи поверхности испытываемых материалов, в том числе и в первую очередь о динамике формирования защитной оксидной пленки и о роли кремния в создании барьера, препятствующего коррозии.

Технология для защиты от коррозии материалов, находящихся в контакте с жидким тяжелым металлом, были разработаны в ГНЦ РФ ФЭИ для реакторов специального типа. В длительных исследованиях отмечено, что сопротивление коррозии стали в Pb и в Pb-Bi существенно зависит от концентрации кислорода, растворенного в жидком металле. На оптимальном уровне концентрации кислорода развитие процессов коррозии блокируется из-за окисной пленки, сформированной на поверхности стали. Следовательно, рабочее сечение труб, находящихся в контакте с жидкометаллическим теплоносителем, остается неизменным, благодаря поддержанию концентрации кислорода в теплоносителе на определенном уровне. Дальнейшее развитие существующей технологии необходимо для обеспечения сопротивления коррозии на стали при более высоких температурах. Опытным путем показано, что при высокой температуре присутствие кремния в стали как примеси обязательно, чтобы блокировать процессы коррозии. Содержание кремния в сталях, используемых в контакте с тяжелым жидкометаллическим теплоносителем, изменяется от 1 до 3.5 % в зависимости от необходимых технологических условий.

Одним из перспективных технологических направлений защиты поверхности оболочечной стали в потоке жидкого свинца также является использование концентрированных потоков энергии (лазерное излучение, электронные и сильноточные импульсные ионные пучки, потоки импульсной плазмы и др.) в процессе поверхностного жидкофазного легирования реакторной стали. Суть метода заключается в предварительном нанесении на поверхность изделия (материала) тонкого слоя необходимого легирующего элемента с последующим переплавлением и взаимным перемешиванием элементов нанесенного слоя и материала основы при воздействии концентрированных потоков энергии.

Одной из актуальных задач также является защита внутренней поверхности ТВЭЛа. Разработанные для БРЕСТ-ОД-300 ТВЭЛы состоят из топливных элементов - таблеток, изготовленных из нитрида урана и плутония, оболочки из стали 16Х12ВМСФБР и разделяющего топливо и оболочку зазора, заполненного жидким металлом. Для снижения взаимодействия внутритвэльного подслоя с оболочкой ТВЭЛа был предложен способ самопроизвольного формирования на поверхности стали защитного покрытия нитрида циркония в эвтектике на основе свинца с содержанием 2.25% магния и 0.2% циркония по массе. При этом обеспечивается самозалечивание случайных повреждений покрытия.

Для изучения поведения стали при чрезвычайных условиях коррозии, вызванной протеканием потока тяжелого металла, использовались самые различные методы анализа поверхности. О применении методов IBA в этой области до настоящего времени в литературе не сообщалось. Привлечение к уже используемым методам экспериментальных возможностей ядерной физики позволяет получить прецизионную информацию о структуре и составе защитной оксидной пленки, недоступную другим методам исследования.

В результате анализа возможностей различных методов для проведения исследований защитных покрытий в виде самозалечивающейся оксидной пленки, путем алитирования и при помощи азотирования была выбрана спектрометрия продуктов (d,p) реакции.

Образцы для исследования были получены со стендов, где проводилось экспериментальное исследование коррозии стали в потоке свинца с использованием неизотермических замкнутых петель с принудительной циркуляцией теплоносителя.

В случае исследования оксидной защиты стендовые испытания проводились в течение 5000 - 10000 часов в температурах до 650 °C с 110-6 массовых % кислорода, растворенного в свинце. Исследуемые образцы были изготовлены из ферритно-мартенситной стали типа ЭП823. Эта сталь содержит 12% хрома и 1-2% кремния. Некоторые из образцов были исследованы в состоянии поставки, другие же - после различных методов предварительной обработки, включая нанесение защитных покрытий различных типов.

Для случая легированных алюминием образцов их испытания проводились в течение 2000 - 5000 часов в температуре 600 °C. Исследуемые образцы были также изготовлены из ферритно-мартенситной стали типа ЭП823.

Испытания азотной защиты образцов стали 16Х12ВМСФБР и близкой к ней по составу основных компонентов Х13М2С2 проводились в молибденовых ампулах с открытой верхней поверхностью в целях анализа выхода компонентов стали в свинцово-магниевый расплав. Испытания той же стали проводились также и в конвекционной петле, содержащей свинцово-магниевый сплав эвтектического состава. После испытаний образцы стали очищались от сплава растворением его компонентов в натрии при 573-623 К в течение 1-5 ч.

электростатическом ускорителе ЭГ-2,5 ФЭИ. Энергетическое разрешение в ускоренном ионном пучке составляло ~0.1%. Калибровка ускорителя осуществлялась обычными способами с использованием резонансной (p,)реакции на ядре 27Al (Eрез=991.9 кэВ) и пороговой (p,n)-реакции на ядре 7Li (Eпор=1880.4 кэВ). В первом случае использовалась мишень из тонкого слоя алюминия (~1000 ангстрем), напыленного на кремниевую пластину, а во втором – из металлического лития. Калибровочная константа в обоих точках по энергии совпала с точностью 0.07%. Пучок фокусировался в 2 мм пятно на мишени. Поверхностный барьерный детектор с активной толщиной 500 мкм был помещен на расстоянии 67 мм от пятна пучка на мишени для измерения (d,p) спектров, и в 150 мм для измерения упругого рассеяния протонов.

В первой группе экспериментов изучались образцы двух типов помещенные в испытательный стенд в состоянии поставки и предварительно окисленные в расплаве свинца с избыточной концентрацией кислорода. Оба типа образцов были подвергнуты длительным испытаниям в потоке жидкого свинца. В качестве контрольных использовались аналогичные образцы, не подвергавшиеся испытаниям.

Для определения тормозной способности поверхностных слоев образца, необходимой для моделирования (d,p) спектров кремния, было измерено распределение кислорода в поверхностных слоях каждого из образцов.

Рис. 10. NRA спектры, измеренные для исходного стального образца и образца после испытаний (область кремния).

Энергия налетающих дейтронов Ed= происходит увеличение концентрации кремния вблизи поверхности стали, очевиден из сравнения спектров, полученных на исходном и подвергшемся испытаниям образцах (рис. 10). В спектре образца предварительно окисленного, но не подвергавшегося испытаниям сигнал от кремния отсутствует, что говорит о том, что в создавшейся на поверхности оксидной пленке кремния практически нет, а толщина пленки такова, что кремний, содержащийся в основе, анализу недоступен.

Массовые доли Рис. 11. Распределение кислорода, кремния и углерода сформированный на границе по глубине двух исследуемых образцов.

была нанесена окисная пленка.

углерода. Сравнение со спектрами, полученными с исходного стального образца, показали, что найденная концентрация углерода намного выше, чем возможное загрязнение образца анализирующим пучком. Так как после проведения испытаний образцов они были отмыты от тяжелых металлов предположительно, примесным компонентом на образцах.

Отсчетов / канал классов, обнаружено не было. Анализ проводился по обратному рассеянию протонов с энергией 2300 кэВ и по продуктам (d,p) реакции при энергиях налетающих дейтронов 940, 1120 и 1300 кэВ. Было обнаружено, что толщина оксидной пленки во всех исследованных случаях не превышает 1 мкм, причем при температуре 420С ее толщина еще меньше и находится на уровне 520С концентрация кремния вблизи поверхности образцов остается практически неизменной в случае образцов обоих исследованных классов. При температуре 540С в обоих случаях концентрация кремния вблизи поверхности возрастает. Как и следовало ожидать, рост концентрации кремния заметнее для стали ЭП302, где его содержание примерно в 3 раза выше, чем в стали Х9С1.

Измеренные спектры протонов из реакции 28Si(d,p)29Si при энергии налетающих дейтронов 1950 кэВ показаны на рисунке 12. Профиль распределения концентрации кремния в данном случае из спектров не извлекался из-за недостаточного разрешения метода по глубине. Качественные отличия при разных температурах видны из рисунка.

В следующем эксперименте исследовалась динамика поведения защитного алюминиевого покрытия на поверхности стали ЭП823 под воздействием потока расплавленного свинца. Исследовалось 5 образцов: исходный образец (не Атомные доли Рис. 13. Распределения алюминия резонансы с большим выходом, что образцов. Сплошной показаны данные из реакции хорошей точностью.

результаты обработки спектров – с помощью реакций Al(d,p0+1) и 27Al(p,) хорошо согласуются между собой.

Можно также заметить, что на поверхности образцов, прошедших стендовые испытания, существует тонкий (1000-2000 атомов/см2) слой алюминия, видимо сформировавшийся сразу после начала испытаний и практически не меняющий своей структуры с увеличением времени пребывания в потоке жидкого свинца.

Вид же распределения концентрации алюминия на поверхности исходного (не подвергавшегося испытаниям) образца резко отличен от остальных (профиль значительно более плоский). Видимо, во время нахождения образца в потоке свинцового теплоносителя происходит миграция алюминия из глубины покрытия на поверхность. Это заметно по понижению (по сравнению с исходным образцом) содержания алюминия в глубине покрытия после начала испытаний, и по повышению (опять же по сравнению с исходным образцом) содержания алюминия на поверхности покрытия.

Таким образом, можно говорить, что легирование стали алюминием, как демонстрируется на рис. 13, значительно меняет механизм взаимодействия поверхности алитированной стали с жидкометаллическим свинцовым теплоносителем. В данном случае на поверхности стали за счет частичного окисления алюминия создается плотная непроникающая пленка оксида Al2O3, препятствующая непосредственному контакту стали с жидким свинцом.

Причем картина практически не изменяется с ростом времени пребывания образца в потоке теплоносителя.

Концентрацию азота и кислорода вблизи поверхности азотированного образца определяли измерением интегрального энергетического выхода ядерных реакций (d,р) и (d,) с переходом остаточного ядра в основное состояние и на различные уровни возбуждения. Данные реакции имеют высокий энергетический выход. В этом случае измеряемый спектр регистрируется без помех, вызванных упругим рассеянием налетающих частиц, на ядрах основных элементов стали.

В эксперименте определяли полное количество атомов в слое на единицу площади. Оно пропорционально интегральному количеству отсчетов, зарегистрированных для соответствующей реакции, и может быть вычислено по формуле где:

d — полное количество атомов в слое на единицу площади;

N — интеграл под пиком;

N0 — полное число частиц, упавшее на мишень;

— дифференциальное сечение реакции;

— телесный угол детектора.

Пересчет полного количества атомов на единицу площади в линейную толщину слоя защиты возможен при условии, что известна стехиометрия защитного слоя. Все полученные величины пересчитывали в предположении, что азот связан с цирконием в стали, образуя соединение ZrN, углерод образует соединение ZrC, кислород находится в соединении Fe2O3, Сг2O3, Fe3O4.

Рассчитанные значения толщины слоев указаны в табл. 1.

Таблица 1. Глубина проникновения в сталь азота, углерода и кислорода Результаты экспериментов показывают, что покрытие нитрида циркония очень тонкое (около 0.1 мкм за 50 ч испытаний при 993 К), состав стали почти не меняется вплоть до 5700 ч испытаний при 973 К, не обнаружено проникновения свинца. Это свидетельствует о низкой диффузионной подвижности элементов в покрытии из нитрида циркония и отсутствии зоны внутреннего оксидирования, наличие которой приводит к ускорению коррозии при использовании оксидных покрытий.

Результаты исследований указывают на возможность антикоррозионной защиты поверхности стали 16Х12ВМСФБР, контактирующей через жидкометаллический подслой с нитридным топливом, посредством формирования защитного покрытия нитрида циркония при ресурсе ТВС ч установки БРЕСТ-ОД-300.

В заключении подводится итоги выполненной работы, кратко излагаются основные результаты и выводы.

Основные результаты настоящей работы сводятся к следующему:

1. В настоящей работе произведена адаптация методов IBA для исследования процессов коррозии материалов. Решена проблема обнаружения и профилирования легких элементов (14N, 16O, 27Al, 28Si) в конструкционной нержавеющей реакторной стали. Для этой цели были измерены функции возбуждения реакций типа (d,p) и (d,) на ядрах 14N, 16O, 27Al, 28Si для различных уровней возбуждения остаточного ядра.

2. Для математической обработки экспериментальных данных при исследовании корродированных образцов разработаны следующие методы:

- метод учета влияния неровности поверхности исследуемого образца на результаты ядерного микроанализа;

- алгоритм математической обработки спектров для удаления искажений, вызванных наложениями сигналов;

- алгоритм решения обратной задачи по извлечению профилей концентраций элементов из экспериментов по резонансному профилированию, основанный на методе регуляризации по Тихонову.

3. С использованием вышеперечисленных методов исследованы характеристики поверхности стали ЭП823 с защитными покрытиями различных типов, такими как оксидное, нитридное и защита поверхности алюминием.

Исследованы параметры коррозионной защиты для различных условий эксплуатации, а также динамика защитного слоя при долговременном пребывании образцов в условиях жидкого свинцового теплоносителя.

В приложении приведены числовые данные измеренных сечений реакций (d,p) и (d,) на ядрах 14N, 16O, 27Al, 28Si.

Список публикаций с основными результатами диссертации 1. Gurbich A.F., Molodtsov S.L. Application of IBA techniques to silicon profiling in protective oxide films on a steel surface. // Nucl. Instr. and Meth. – 2004. – V. B226. – P. 637-643.

2. Gurbich A., Molodtsov S. Measurement of (d,p) and (d,) differential crosssections for 14N. // Nucl. Instr. and Meth. – 2008. – V. B266. – P. 1206-1208.

3. Gurbich A., Molodtsov S. Measurement of (d,p) and (d,) differential crosssections for aluminum. // Nucl. Instr. and Meth. – 2008. – V. B266. – P. 3535Molodtsov S.L., Gurbich A.F., Jeynes C. Accurate ion beam analysis in the presence of surface roughness. // J. Phys. D: Appl. Phys. – 2008. – V. 41. – 205303.

5. Молодцов С.Л., Гурбич А.Ф. Моделирование спектров обратного рассеяния для образцов с шероховатой поверхностью. // Материалы всероссийской конференции «Математика и математическое моделирование». – Саров. – 2008. – С. 13.

6. Орлова Е.А., Гурбич А.Ф., Молодцов С.Л., Орлов В.В., Бозин С.Н., Башкин А.В. Формирование и исследование защитных покрытий, совместимых с нитридным топливом, на стали ферритно-мартенситного класса. // Атомная энергия. – Вып.5. – 2008. – Т. 105. – С. 269-273.

7. Гурбич А.Ф., Молодцов С.Л. Дифференциальные сечения реакций O(d,p)17O и 28Si(d,p)29Si. // Вопросы атомной науки и техники. Сер.:

Ядерные константы. – Вып.1-2. – 2008. – С. 56-59.

8. Молодцов С.Л., Гурбич А.Ф. Моделирование влияния наложений импульсов на амплитудный спектр сигналов. // Материалы всероссийской конференции «Математика и математическое моделирование». – Саров. – 2009. – С. 11-30.

9. Molodtsov S.L., Gurbich A.F. Simulation of the pulse pile-up effect on the pulse-height spectrum. //

Abstract

book of the 19th Int. Conf. on Ion beam Analysis, Cambridge, UK, 2009. – P. 360.



Похожие работы:

«ШЕРГИН ВАЛЕРИЙ ЕВГЕНЬЕВИЧ СТАТИЧЕСКИЙ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЬ НА БАЗЕ ПОВЫШАЮЩЕГО ПРОМЕЖУТОЧНОГО ЗВЕНА Специальность 05.09.03 Электротехнические комплексы и системы Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Москва – 2011 УДК 621.314 Работа выполнена на кафедре Электроэнергетические, электромеханические и биотехнические системы Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования Московский авиационный институт...»

«Хохлов Григорий Григорьевич МОЛНИЕЗАЩИТА ВЛ 150 – 220 кВ ПРЕДПРИЯТИЙ НЕФТИ И ГАЗА Специальность: 05.14.12 – Техника высоких напряжений АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2011 Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Санкт-Петербургский государственный политехнический университет (ФГБОУ ВПО СПбГПУ). Научный руководитель : доктор...»

«Евдокимов Олег Анатольевич СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ МЕТОДА РАСЧЕТА ПОЛНОТЫ СГОРАНИЯ ТОПЛИВА В ГАЗОТУРБИННОМ ДВИГАТЕЛЕ ПРОГНОЗИРОВАНИЕМ КРИВОЙ ВЫГОРАНИЯ Специальность 05.07.05 – Тепловые, электроракетные двигатели и энергоустановки летательных аппаратов АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Рыбинск – 2013 2 Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Рыбинский...»

«УДК 519.71 Пивоваров Александр Павлович НЕПЕРЕЧИСЛИТЕЛЬНЫЕ ЗАДАЧИ ИНФОРМАЦИОННОГО ПОИСКА 01.01.09 дискретная математика и математическая кибернетика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук МОСКВА 2012 Работа выполнена на кафедре Математической теории интеллектуальных систем Механико-математического факультета Московского...»

«Чура Михаил Николаевич ПРОГНОЗИРОВАНИЕ НАЧАЛЬНОЙ СТАДИИ УСТАЛОСТНОГО РАЗРУШЕНИЯ СУДОВЫХ ГРЕБНЫХ ВАЛОВ Специальность 05.08.05 – Судовые энергетические установки и их элементы (главные и вспомогательные) Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Новороссийск – 2011 Работа выполнена в Федеральном государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Морская государственная академия имени адмирала Ф.Ф. Ушакова....»

«Сысоева Маргарита Олеговна ЧИСЛЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗАИМОСВЯЗЕЙ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОВОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОЙ СРЕДЫ С ХАРАКТЕРИСТИКАМИ МИКРОЧАСТИЦ Специальность 01.04.14 – Теплофизика и теоретическая теплотехника Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Бийск 2008 2 Работа выполнена в Бийском технологическом институте (филиал) ГОУ ВПО Алтайский государственный технический университет им. И.И. Ползунова Научный...»

«Кокуева Ирина Геннадьевна СОГЛАСОВАНИЕ ЭКОНОМИЧЕСКИХ ИНТЕРЕСОВ В УПРАВЛЕНИИ РЕГИОНОМ (теоретико-методический аспект) Специальность 08.00.05 - Экономика и управление народным хозяйством Специализации: теория управления экономическими системами, региональная экономика АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата экономических наук Москва - 2006 3 Работа выполнена на кафедре теории организации и управления Государственного университета управления Научный...»

«БЕЛАШОВА Елена Семеновна ЧИСЛЕННОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИКИ НЕОДНОМЕРНЫХ НЕЛИНЕЙНЫХ ВОЛНОВЫХ СТРУКТУР СОЛИТОННОГО ТИПА В СРЕДАХ С ПЕРЕМЕННОЙ ДИСПЕРСИЕЙ Специальности: 25.00.29 – Физика атмосферы и гидросферы 01.04.03 – Радиофизика Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Казань – 2007 Работа выполнена в Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования Казанский государственный энергетический...»

«Маркина Надежда Леонидовна ЧИСЛЕННОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ КАВИТАЦИОННЫХ ТЕЧЕНИЙ Специальность 01.02.05 - Механика жидкости, газа и плазмы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени кандидата физико-математических наук Москва – 2011 Работа выполнена на кафедре вычислительной математики и программирования ФГБОУ ВПО авиационный институт Московский (национальный исследовательский университет). Научный руководитель : доктор физико-математических наук, профессор Ревизников...»

«Приложение № 2 СВЕДЕНИЯ О СОИСКАТЕЛЕ И ПРЕДСТОЯЩЕЙ ЗАЩИТЕ Ф.И.О.: СУ МЕН ЕЛ Тема диссертации: Разработка модели и исследование теплового режима охлаждаемых конструкций силовой установки самолета Специальность: 05.07.05 – Тепловые, электроракетные двигатели и энергетические установки летательных аппаратов Отрасль наук и: Технические науки Шифр совета: Д 212.110.02 Тел. ученого секретаря 915-31- диссертационного совета E-mail: dc2mati@yandex.ru Предполагаемая дата защиты 27 октября 2011г. в 15-...»

«УДК: 519.713 Мымрин Вячеслав Валерьевич МАТЕМАТИЧЕСКОЕ МОДЕЛИРОВАНИЕ МАЛЫХ ПОПЕРЕЧНЫХ КОЛЕБАНИЙ ТОНКИХ УПРУГИХ ПЛАСТИН Специальность 05.13.18 – математическое моделирование, численные методы и комплексы программ АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук Москва – 2009 Работа выполнена в Институте математического моделирования РАН Научный руководитель доктор...»

«Кабанов Игорь Александрович ПРИМЕНЕНИЕ СВЕРХПРОВОДНИКОВОГО ИНДУКЦИОННОГО НАКОПИТЕЛЯ ЭНЕРГИИ ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ СТАТИЧЕСКОЙ И ДИНАМИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ ЭЛЕКТРОЭНЕРГЕТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ Специальность 05.14.02. – Электростанции и электроэнергетические системы Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2001 Работа выполнена на кафедре Электрические системы и сети СанктПетербургского государственного технического университета Научный...»

«РЫБОЛОВЛЕВА Юлия Валерьевна СИЛОВЫЕ БЮРОКРАТИЧЕСКИЕ ОРГАНИЗАЦИИ РОССИИ: ФЕНОМЕНОЛОГИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЭКСПЕРТНОЙ РИТОРИКИ Специальность 22.00.04 – социальная структура, социальные институты и процессы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата социологических наук Казань – 2012 Диссертация выполнена на кафедре государственного, муниципального управления и социологии ФГБОУ ВПО Казанский национальный исследовательский технологический университет. Научный...»

«Equation Chapter 1 Section 1 Усков Антон Евгеньевич АВТОНОМНЫЙ ИНВЕРТОР, ПОВЫШАЮЩИЙ ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ СОЛНЕЧНЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ АПК Специальность 05.20.02 – Электротехнологии и электрооборудование в сельском хозяйстве АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учной степени кандидата технических наук Краснодар – 2014 Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования Кубанский государственный...»

«Березовский Евгений Вячеславович МЕТОДИКИ КОНТРОЛЯ КОЛИЧЕСТВА И ПАРАМЕТРОВ НЕФТИ, ДОБЫТОЙ ПО УЧАСТКУ НЕДР, И УСТАНОВКИ ДЛЯ ИХ РЕАЛИЗАЦИИ 05.11.13 Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Казань — 2011 Работа выполнена в ФГАОУВПО Казанский (Приволжский) федеральный университет Научный руководитель : кандидат физико-математических наук, доцент Акчурин Адель Джавидович...»

«ПУСТАХАЙЛОВ Сергей Константинович Разработка многоканальной системы мониторинга асинхронных электродвигателей электростанций 05.14.02 - Электростанции и электроэнергетические системы Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Ставрополь - 2006 Работа выполнена в Министерстве образования и науки Российской Федерации ФЕДЕРАЛЬНОМ АГЕНТСТВЕ ПО ОБРАЗОВАНИЮ Государственном образовательном учреждении высшего профессионального образования...»

«Дмитриев Михаил Викторович Методика выбора ОПН для защиты оборудования сетей 110 – 750 кВ от грозовых и внутренних перенапряжений Специальность: 05.14.02 – Электростанции и электроэнергетические системы АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук Санкт-Петербург – 2006 Работа выполнена на кафедре Электрические системы и сети в ГОУ ВПО Санкт-Петербургский Государственный политехнический университет. Научный руководитель : доктор технических...»

«СЫСОЕВ Павел Николаевич МОДЕЛИ КАЛИБРОВОЧНЫХ ПОЛЕЙ С АБЕЛЕВОЙ И НЕАБЕЛЕВЫМИ ГРУППАМИ СИММЕТРИИ. Специальность 01.04.02 - теоретическая физика Автореферат Диссертация на соискание Ученой степени кандидата Физико-математических наук Москва-2012 Работа выполнена на кафедре квантовой статистики и теории поля физического факультета Московского государственного университета имени М.В.Ломоносова. Научный руководитель : доктор физико-математических наук, профессор Иноземцева Н.Г....»

«АКИМОВА Татьяна Ивановна ПРАВОВОЕ СОЗНАНИЕ ГОСУДАРСТВЕННЫХ ГРАЖДАНСКИХ СЛУЖАЩИХ: ТЕОРЕТИКО-ПРАВОВОЙ АНАЛИЗ СОВРЕМЕННЫХ ТЕНДЕНЦИЙ Специальность 12.00.01 – теория и история права и государства; история учений о праве и государстве Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата юридических наук Москва 2013 2 Диссертация выполнена и рекомендована к защите на кафедре теории государства и права Юридического факультета им. М.М. Сперанского Федерального...»

«Коновалов Дмитрий Александрович АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ СКАНИРУЮЩИЙ МАГНИТОПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС Специальность 05.11.13 – Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учной степени кандидата технических наук Казань – 2011 Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Казанский физико-технический институт имени Е.К. Завойского Казанского научного центра РАН Научный руководитель : доктор...»






 
© 2013 www.diss.seluk.ru - «Бесплатная электронная библиотека - Авторефераты, Диссертации, Монографии, Методички, учебные программы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.